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东方之子0203

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[交流] 制备交联聚苯乙烯过程中产生的问题探讨

你好，请教一下.
我希望得到的颗粒是1.5--3.0mm左右的交联聚苯乙烯大颗粒。
水油比3:1，在2.5立方的反应釜里做的。
釜里有三层搅拌，D型阻挡器，转速70-80转/分左右。
我先在釜里加入3份的水，再加入如下分散剂。
分散剂:0.2% 的TCP，  0.004%的SDBS，   0.2%的PVA  (所有比例，都是按单体计算的。)
开搅拌升温到50度加入1份的SM和1%的DVB，
再加入0.8%的BPO，提转速到80转，升温到82-85度，两小时后油珠还好，
又过了半小时后快要粒沉时，反应剧烈了，表面变有泡沫形成，油珠就散了，油珠没了，粉状物向上层聚拢，油珠好象都变成了粉状的。没有得到我想要的颗粒。

第二次，我将DVB用量提到2%（按单体计算），温度降到76度反应计时，油珠还比较大，但五小时后，油珠变小了，体系变得更浑浊了，好象有粉末，表层有泡沫产生，放到水里观察也有规则和不规则的颗粒下沉，但都很小。釜壁和阻挡器上出现粉状粘层。反应结束后，得到的还是象沙子一样的细粉。
我想请问：1、如何获得较大颗粒？是不是搅拌太快了？搅拌的控制，我是保证中间有漩涡出现的。2、如何减少釜壁上的聚结物？3、如何减少条形粒子？条形粒子的产生，是因为搅拌快了，还是慢了？4、表层泡沫的产生，原因是什么？5、体系越往后，珠粒变少变小，沙子状的粉料变多，是什么原因？6、交联度在7%以下，是否可以只用TCP、SDBS、元明粉这三种混合起来做分散剂。而不用PVA？7、除了沙子状的小颗粒外，水也变成了乳白色，是不是要增加引发剂以降低低聚物？

[ Last edited by 东方之子0203 on 2012-11-5 at 02:21 ]
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1楼 2012-11-04 06:58:49
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grayong

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★
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很好很求是: 金币+2, 鼓励交流 2012-11-04 10:36:42
据所述，此为悬浮聚合稳定性的问题。
不是这方面的专家，提一些感受供参考。
1）悬浮聚合中，粒子的大小与稳定剂的种类与用量，搅拌速率，以及反应温度等紧密相关。
2）其中，搅拌速率越大，粒子尺寸通常越小。
3）实验中所出现的现象显示，悬浮体系不够稳定。

建议反应条件做如下调整：
1）将单体，交联剂，引发剂混匀后，一起加入到反应体系；
2）反应温度可以先于70度反应，再于85度反应；
3）可以考虑适当增加稳定剂的用量。
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2楼2012-11-04 10:03:30
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东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by grayong at 2012-11-04 10:03:30
据所述，此为悬浮聚合稳定性的问题。
不是这方面的专家，提一些感受供参考。
1）悬浮聚合中，粒子的大小与稳定剂的种类与用量，搅拌速率，以及反应温度等紧密相关。
2）其中，搅拌速率越大，粒子尺寸通常越小。
...

1、第二次的反应中，SM、DVB、BPO是已混匀后加入的。
2、70度保持多久后再升到85度？我感觉，只要温度一升高，就会泡沫变多，反应就不稳定。
3、你所说的稳定剂的量要增加，是增加哪种稳定剂？现在粒径很小，增加TCP的量，粒径会更小啊。

[ Last edited by 东方之子0203 on 2012-11-5 at 00:44 ]
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3楼2012-11-04 10:56:48
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grayong

捐助贵宾 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1) 1楼上描述的似乎是分开加入的；如果事先混匀，可能会好些；
2）70度反应时间应不少于8h,可以反应24h后，再升温到85度。
先做如上改动，看看效果如何吧
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4楼2012-11-04 11:37:58
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东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
老兄，70度恒温24小时，我试试吧。但文献资料上都说几小时后就可以升温。但实际生产时，24小时有点长了，成本有点高。谢谢你，根据你的方法，我再试试看。
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5楼2012-11-05 00:41:42
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东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
感谢大家，我已基本做出来了。之前主要还不是温度的事，因为没有氮气保护，应该可能是被乳化，所以，其他条件我都没变，加了一点稳定剂，就做出来了。但要达到工业化生产的要求，还有不少需要完善的地方。

[ Last edited by 东方之子0203 on 2012-11-9 at 05:13 ]
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6楼2012-11-05 20:33:12
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东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
再请教大家几个问题：
1、我在1000ML烧瓶里做的，加了三五滴亚甲基兰，工业生产时，水20吨，油15吨，那加亚甲基兰怎么加呢？加多少？
2、另外，产品里还是会有少量的不规则的、发白的、较软的东西，象是低聚物，怎么处能减少呢？
    减少低聚物，是增加BPO呢？还是降油水比？是不是油加得多了？
    我的BPO用量是油的1.6%,不敢再增加了,怕反应不好控制.
3、搅拌轴上会有一些聚合物粘在上面，怎么防止？及怎么清理，用甲苯泡不掉，如果用铬酸泡的话，对不锈钢的搅拌轴会有影响吗？
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7楼2012-11-08 03:38:56
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zhengzl_163

木虫 (正式写手)
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8楼2012-11-08 11:32:03
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