应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 制备交联聚苯乙烯过程中产生的问题探讨
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
81/1返回列表
查看: 1106  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)

[交流] 制备交联聚苯乙烯过程中产生的问题探讨

你好，请教一下.
我希望得到的颗粒是1.5--3.0mm左右的交联聚苯乙烯大颗粒。
水油比3:1，在2.5立方的反应釜里做的。
釜里有三层搅拌，D型阻挡器，转速70-80转/分左右。
我先在釜里加入3份的水，再加入如下分散剂。
分散剂:0.2% 的TCP，  0.004%的SDBS，   0.2%的PVA  (所有比例，都是按单体计算的。)
开搅拌升温到50度加入1份的SM和1%的DVB，
再加入0.8%的BPO，提转速到80转，升温到82-85度，两小时后油珠还好，
又过了半小时后快要粒沉时，反应剧烈了，表面变有泡沫形成，油珠就散了，油珠没了，粉状物向上层聚拢，油珠好象都变成了粉状的。没有得到我想要的颗粒。

第二次，我将DVB用量提到2%（按单体计算），温度降到76度反应计时，油珠还比较大，但五小时后，油珠变小了，体系变得更浑浊了，好象有粉末，表层有泡沫产生，放到水里观察也有规则和不规则的颗粒下沉，但都很小。釜壁和阻挡器上出现粉状粘层。反应结束后，得到的还是象沙子一样的细粉。
我想请问：1、如何获得较大颗粒？是不是搅拌太快了？搅拌的控制，我是保证中间有漩涡出现的。2、如何减少釜壁上的聚结物？3、如何减少条形粒子？条形粒子的产生，是因为搅拌快了，还是慢了？4、表层泡沫的产生，原因是什么？5、体系越往后，珠粒变少变小，沙子状的粉料变多，是什么原因？6、交联度在7%以下，是否可以只用TCP、SDBS、元明粉这三种混合起来做分散剂。而不用PVA？7、除了沙子状的小颗粒外，水也变成了乳白色，是不是要增加引发剂以降低低聚物？

[ Last edited by 东方之子0203 on 2012-11-5 at 02:21 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2012-11-04 06:58:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grayong

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很好很求是: 金币+2, 鼓励交流 2012-11-04 10:36:42
据所述，此为悬浮聚合稳定性的问题。
不是这方面的专家，提一些感受供参考。
1）悬浮聚合中，粒子的大小与稳定剂的种类与用量，搅拌速率，以及反应温度等紧密相关。
2）其中，搅拌速率越大，粒子尺寸通常越小。
3）实验中所出现的现象显示，悬浮体系不够稳定。

建议反应条件做如下调整：
1）将单体，交联剂，引发剂混匀后，一起加入到反应体系；
2）反应温度可以先于70度反应，再于85度反应；
3）可以考虑适当增加稳定剂的用量。
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-04 10:03:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by grayong at 2012-11-04 10:03:30
据所述，此为悬浮聚合稳定性的问题。
不是这方面的专家，提一些感受供参考。
1）悬浮聚合中，粒子的大小与稳定剂的种类与用量，搅拌速率，以及反应温度等紧密相关。
2）其中，搅拌速率越大，粒子尺寸通常越小。
...

1、第二次的反应中，SM、DVB、BPO是已混匀后加入的。
2、70度保持多久后再升到85度？我感觉，只要温度一升高，就会泡沫变多，反应就不稳定。
3、你所说的稳定剂的量要增加，是增加哪种稳定剂？现在粒径很小，增加TCP的量，粒径会更小啊。

[ Last edited by 东方之子0203 on 2012-11-5 at 00:44 ]
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-04 10:56:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grayong

捐助贵宾 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1) 1楼上描述的似乎是分开加入的；如果事先混匀，可能会好些；
2）70度反应时间应不少于8h,可以反应24h后，再升温到85度。
先做如上改动，看看效果如何吧
赞一下 回复此楼
4楼2012-11-04 11:37:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
老兄，70度恒温24小时，我试试吧。但文献资料上都说几小时后就可以升温。但实际生产时，24小时有点长了，成本有点高。谢谢你，根据你的方法，我再试试看。
赞一下 回复此楼
5楼2012-11-05 00:41:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
感谢大家，我已基本做出来了。之前主要还不是温度的事，因为没有氮气保护，应该可能是被乳化，所以，其他条件我都没变，加了一点稳定剂，就做出来了。但要达到工业化生产的要求，还有不少需要完善的地方。

[ Last edited by 东方之子0203 on 2012-11-9 at 05:13 ]
赞一下 回复此楼
6楼2012-11-05 20:33:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

东方之子0203

捐助贵宾 (初入文坛)
再请教大家几个问题：
1、我在1000ML烧瓶里做的，加了三五滴亚甲基兰，工业生产时，水20吨，油15吨，那加亚甲基兰怎么加呢？加多少？
2、另外，产品里还是会有少量的不规则的、发白的、较软的东西，象是低聚物，怎么处能减少呢？
    减少低聚物，是增加BPO呢？还是降油水比？是不是油加得多了？
    我的BPO用量是油的1.6%,不敢再增加了,怕反应不好控制.
3、搅拌轴上会有一些聚合物粘在上面，怎么防止？及怎么清理，用甲苯泡不掉，如果用铬酸泡的话，对不锈钢的搅拌轴会有影响吗？
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-08 03:38:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengzl_163

木虫 (正式写手)
顶起
回复此楼
8楼2012-11-08 11:32:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 东方之子0203 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 302分求调剂 一志愿安徽大学085601 +12 zyx上岸！ 2026-04-04 12/600 2026-04-07 02:09 by BruceLiu320
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
[考研] 327考研调剂推荐 +6 呜呜呜呜呢 2026-04-06 6/300 2026-04-06 21:39 by 啵啵啵0119
[考研] 270分求调剂 +5 maxjxbsk 2026-04-01 5/250 2026-04-06 15:32 by lin-da
[考研] 化学0703-一志愿211-338分求调剂 +8 vants 2026-04-05 8/400 2026-04-06 06:17 by houyaoxu
[考研] 生物与医药调剂 +4 十七sa 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:05 by lys0704
[考研] 求调剂到0856材料工程 +3 程9915 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:15 by 蓝云思雨
[考研] 专硕310求调剂 +5 捞捞我…. 2026-04-04 6/300 2026-04-04 23:33 by barlinike
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-02 13/650 2026-04-04 23:10 by 无际的草原
[考研] 413求调剂 +4 柯某某 2026-03-31 4/200 2026-04-04 22:18 by 学员6BFVa3
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-02 13/650 2026-04-04 20:49 by 蓝云思雨
[考研] 调剂 +4 是可乐不是可乐 2026-04-04 4/200 2026-04-04 19:41 by 唐沐儿
[考研] 考研调剂 +3 15615482637 2026-04-03 3/150 2026-04-03 22:50 by ms629
[考研] 材料专硕322分 +13 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 13/650 2026-04-03 16:08 by 哦哦123
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +19 bradoner 2026-04-01 23/1150 2026-04-03 10:07 by linyelide
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-01 6/300 2026-04-02 15:49 by liumengping
[考研] 材料求调剂 +10 呢呢妮妮 2026-04-01 13/650 2026-04-02 09:17 by olim
[考研] 求调剂 +4 DADA怪 2026-03-31 4/200 2026-04-01 14:30 by ZXlzxl0425
[考研] 322求调剂 +8 三水sss 2026-04-01 8/400 2026-04-01 10:19 by 唐沐儿
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭