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Smallpeng

木虫 (正式写手)

[求助] XPS数据分析求助!!万分感谢!怎么我的求助帖没人回复呢,有重金啊!

我的样品是钌的硼化物,Ru粉和B粉反应能生成不同原子比例的化合物,如RuB、RuB2、Ru2B3等,因此想用XPS分析不同化合物中的Ru和B的价态到底是什么个情况。第一次接触XPS,看了一些资料和XPSPEAK41分析教程,感觉还是不太会分析,特来请教大家!
1、XPS分析数据时,我按网上的教程来,说是对照NIST的数据库看结合能,但我有一些疑问。数据库里面同一元素同一化学环境,为什么对应的结合能不同甚至差别很大呢?如Ru元素同样是单质,但3d5/2结合能却不同。这种情况,Ru元素的标准结合能应该怎么选取呢?
2、XPS的数据库里并不是很全,像RuB这种没有参考数据的该如何分析呢?
3、此样品中Ru和B是以什么形式价态存在的?我尝试分析了下,好像多数是对应Ru单质元素,但XRD结果显示已经生成RuB化物了,这样结果有点矛盾。如何从XPS数据中说明其已经反应生成钌硼化物了甚至是生成何种化合物?

哪位高手能帮我分析下数据,定重金感谢!!
13919.png

[ Last edited by Smallpeng on 2012-11-2 at 19:58 ]
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  • 附件 1 : B数据.txt
  • 2012-11-02 09:48:50, 12.77 K
  • 附件 2 : Ru数据.txt
  • 2012-11-02 09:48:56, 11.17 K
  • 附件 3 : XPS原始数据.xls
  • 2012-11-02 09:49:02, 220.5 K

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勇敢自信踏实,科研其实和生活是一样一样的
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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引用回帖:
8楼: Originally posted by Smallpeng at 2012-11-06 10:29:23
帅哥斑竹,我的数据帮我看没有啊...

还木有,晚上吧,最近生病了重感冒,还没看
9楼2012-11-06 11:14:45
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ant_512: 金币+2, 专家给力~ 2012-11-02 23:14:58
Smallpeng: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-11-03 00:32:08
差个0.1eV很正常,不同人测试的结果会不一样,那个285eV不应该出现,我查过标准的结合能数据,没有这个数据。
Ru的3d5选280.1eV,以C1s 284.6eV为基准。
用casaXPS分析(需要原始数据,不是xls那个测试报告),非常全面,应该有这个物质的数据,如果实在没有,那就得参照别人的XPS数据,处理XPS很多时候是需要借助前人的文献报道。
不知道你是如何分析得到Ru是单质,如果从Ru入手没办法得知,那就从B入手,看了下、B1s核心能谱,明显可以看到两种状态,一个188.0eV左右,一个是191.5eV左右,排除氮化物和氧化物,那第二个就应该是RuB了。
2楼2012-11-02 22:21:32
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Smallpeng

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2012-11-02 22:21:32
差个0.1eV很正常,不同人测试的结果会不一样,那个285eV不应该出现,我查过标准的结合能数据,没有这个数据。
Ru的3d5选280.1eV,以C1s 284.6eV为基准。
用casaXPS分析(需要原始数据,不是xls那个测试报告),非 ...

恩,非常感谢你的解答。Ru你分析没,是个什么结果?我是看到Ru的两个结合能对都非常接近Ru单质。B的话,若191.5eV左右的是RuB的话,那188.0eV左右是单质B吧?且188.0的峰很高,是不是说明B多数以单质存在?要是这样的话就没法和XRD结果对应了,XRD结果没有单质B的衍射峰。我把原始数据上传下,你能再帮我分析下不?谢谢!
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3楼2012-11-03 00:40:35
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Smallpeng

木虫 (正式写手)

这个是原始数据。
xps 数据.vms(54.92KB)
http://kuai.xunlei.com/d/GYNXIEWPUQDU?p=130497
勇敢自信踏实,科研其实和生活是一样一样的
4楼2012-11-03 00:51:26
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