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mozart13

新虫 (小有名气)

[求助] 求助!合成的苯酚打质谱看不到?

小弟日前有一个样品 对位有16个碳的苯酚 浓度在 4乘10E-5 Molar 样品的溶剂是甲醇和水 (水:10%)+ 2 drops 甲酸 不知道为什么看不到相应的分子量 样品打核磁和HPLC都很纯 质谱仪是ESI-LCQ  毛细管温度是150摄氏度 positive和negative mode 都试过了 就是看不到 但是它的同系物对位甲基的苯酚样品在相同条件下就很容易识别 不知是什么原因 烦请达人指教 小弟不胜感激!
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mozart13

新虫 (小有名气)

自己顶!
Live, Laugh, Love!
2楼2012-11-01 21:46:24
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mozart13 at 2012-11-01 21:46:24
自己顶!

负离子模式加0.5%的氨水。
  使用的溶剂为甲醇(不加水,或小于20%的水,含这么多碳的苯酚有可能在甲醇水溶液中不能形成真溶液,导致离子化效率低),可增强负离子信号。
提高化合物的浓度。
3楼2012-11-01 22:35:06
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浮萍happy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-11-13 20:59:21
溶液里的甲酸使苯酚上的氢不易解离,加低浓度的弱碱溶液可形成苯酚负离子,采用ESI负模式即可检出。
4楼2012-11-08 14:09:31
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-11-13 20:59:32
比较容易电离的H+的化合物,一般都做负离子,如酚类,羧酸类.
5楼2012-11-13 20:42:12
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

试试APCI,是不是因为接上长链极性减小,不易离子化
梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-11-13 21:32:03
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mozart13

新虫 (小有名气)

感谢大家!我觉得问题已经解决了 调高毛细管温度之后原来看不到的分子峰就能看到了 感觉是和化合物因为带疏水长链 沸点较其短链同系物高的缘故
Live, Laugh, Love!
7楼2012-11-15 06:33:41
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mozart13

新虫 (小有名气)

忘记说了 确实是应该去质子化的 再次谢谢大家
Live, Laugh, Love!
8楼2012-12-07 08:42:51
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