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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 求助！合成的苯酚打质谱看不到？
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mozart13

新虫 (小有名气)

[求助] 求助！合成的苯酚打质谱看不到？

小弟日前有一个样品 对位有16个碳的苯酚 浓度在 4乘10E-5 Molar 样品的溶剂是甲醇和水 （水：10%）+ 2 drops 甲酸 不知道为什么看不到相应的分子量 样品打核磁和HPLC都很纯 质谱仪是ESI-LCQ  毛细管温度是150摄氏度 positive和negative mode 都试过了 就是看不到 但是它的同系物对位甲基的苯酚样品在相同条件下就很容易识别 不知是什么原因 烦请达人指教 小弟不胜感激！
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1楼 2012-11-01 09:25:47
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mozart13 at 2012-11-01 21:46:24
自己顶！

负离子模式加0.5%的氨水。
  使用的溶剂为甲醇（不加水，或小于20%的水，含这么多碳的苯酚有可能在甲醇水溶液中不能形成真溶液，导致离子化效率低），可增强负离子信号。
提高化合物的浓度。
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3楼2012-11-01 22:35:06
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浮萍happy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-11-13 20:59:21
溶液里的甲酸使苯酚上的氢不易解离，加低浓度的弱碱溶液可形成苯酚负离子，采用ESI负模式即可检出。
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4楼2012-11-08 14:09:31
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版交流 2012-11-13 20:59:32
比较容易电离的H+的化合物,一般都做负离子,如酚类,羧酸类.
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5楼2012-11-13 20:42:12
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

试试APCI，是不是因为接上长链极性减小，不易离子化
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梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-11-13 21:32:03
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