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lhqyd2004

[交流] 求助:改善色谱峰拖尾的方法

现做一实验,流动相为磷酸盐缓冲液(0.87gKH2PO4i,0.22gNa2HPO4,加水稀释至1000ml):乙腈=90:10,色谱峰拖尾较严重,已试用加三乙胺和增加缓冲盐的浓度,效果不大。请教各位高手 !
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Terson

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1):多谢指点!
以 methanol 代替 acetonitrile 试看(需调整水相与有机相之比率)
2楼2007-06-27 19:02:07
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huobao_zhang

金虫 (小有名气)

把你做的东西说出来,大家可以给你一点意见!
一般脱尾的都为生物碱之类的东西,这类物质做液相较难,脱尾是常见的现象!
3楼2007-06-27 19:38:04
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herry


可乐=枫(金币+1):3Q
采用流动相作溶剂试试,也许可以达到预想不到的效果
4楼2007-06-27 20:23:17
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cheyanxiang

铜虫 (初入文坛)


可乐=枫(金币+1):3q
加三乙胺后一点都没有改变?是不是没有把PH值调回来呀!
认真的活,认真的爱,最喜心有灵犀一点通,最怕辛苦经营一场空。
5楼2007-06-28 08:18:56
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lhqyd2004

谢谢大家

做的是头孢类,样品用流动相溶解的 ,加三乙胺后稍稍有一点改变,变化不大,ph增加0.2
6楼2007-06-28 08:59:31
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cheyanxiang

铜虫 (初入文坛)


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
加三乙胺后,PH值不可能就变化一点点,你用的是盐溶液,应该是碱性的,你应该再调成中性,或者看你的样品PH,实在不行,你可以换一下有机相,用甲醇试试!
认真的活,认真的爱,最喜心有灵犀一点通,最怕辛苦经营一场空。
7楼2007-06-29 08:08:46
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az_kevin

金虫 (小有名气)


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
用一根耐碱的柱子,调pH到10-11再做
8楼2007-06-29 08:58:18
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bigboy1973

银虫 (正式写手)


可乐=枫(金币+1):谢谢应助
这种情况调整盐浓度,换甲醇不会有实质改变

秘诀就是:调整ph,对峰型有很大影响,建议调成ph2-4之间,单因素考察试试
I\will be back!!!
9楼2007-06-29 12:04:54
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278302519a

金虫 (小有名气)

http://www.dxy.cn/bbs/actions/archive/post/4717501_1.html
不知LZ的问题解决没有,如果没有的话到这里看看吧,不知是否能对你有什么启发
10楼2007-06-29 15:18:43
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