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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦6890方法的建立
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tiger200527

银虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦6890方法的建立

大家好！我是做油漆溶剂分析的。目前用的色谱仪是安捷伦6890，柱子型号为50m*0.32mm*1.0u；检测器是FID，检测器温度问300度，进样口温度为250度，柱子温度问50度，保留10min，以5度/min升温到250度，保留5min；进样量是0.2ul。因此这样每做一个样品大概需要40分钟左右，我想改变一下升温速度来缩短检测时间，但是又不知道这些型号能不能适应更快的升温速度。求大神们帮忙分析一下，不胜感激！
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1楼 2012-10-30 23:57:50
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by zxttmmm at 2012-10-31 10:51:57
柱温得决定于色谱柱固定液~~~~

大神啊，比如升温为20度/分钟，什么样的柱子才合适？
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29楼2012-10-31 17:21:41
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-31 08:38:30
温度升高过快会影响分离度的

所以啊，我想找到一个适合的升温程序，又能把他们很好的分开
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33楼2012-11-02 17:54:09
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by Renr at 2012-10-31 09:01:06
你现在的分离效果如何 可以减少初始温度的保留时间 或者增加载气流速  还有就是换柱子

目前这些条件下分离效果很好，但是花的时间就是有点长，总体效率不高。。。
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34楼2012-11-02 17:55:12
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mrzouhao at 2012-10-31 05:23:32
GC6890，一般我们柱温箱设250度。超过，250度柱子容易损坏。除非特别样品。
柱温得决定于色谱柱固定液
程序升温： 最大120℃/min

能升那么快么？如果升温速度太快的话，可能会造成峰形重合，不想峰重叠的话，只有少进一点样品，样品太少的话有一些成分就会在检测下限以下。考虑到这些原因所以我很纠结啊，如果大家能有一些具体的数据就好了
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35楼2012-11-02 17:57:33
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 第二街 at 2012-11-02 18:46:18
你这个时间确实是很长啊，一般十来分钟就可以跑完啊，还是你选择的柱子的问题吧

你是用的什么方法，柱子的型号是什么，升温速度是多少啊？
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46楼2012-11-03 10:12:13
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
52楼: Originally posted by 黄色lumia920 at 2012-11-15 20:47:58
我用过6890，升温快慢不是问题，关键是太快了你要检测的东西还能分离好吗？你的这个方法是怎么来的？前人留下的？你可以改变下方法然后拿个你们的标准样来进样看看和以前的浓度一样吗？还有不能超过上限，你就是嫌时 ...

太感谢了！！！这个方法就是前面的人留下来的，我也是刚接触这个，很多东西都不懂，又不敢去乱搞，这个仪器都10年了...这个升温程序主要看柱子能不能承受吧，用的是赛分科技50m*0.32mm*0.3um，固定相是二甲基聚硅氧烷，我就是不知道这个柱子能不能接受高一点的升温速度。
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54楼2012-11-16 13:43:04
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
53楼: Originally posted by ybyhb at 2012-11-15 22:05:45
当然可以啊，只要能分开就可以了啊 你可以自己试试啊 Agilent的气相不错啊

尽量试试，你用的这些参数可以透露一下吗？
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55楼2012-11-16 13:44:08
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tiger200527

银虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by zxttmmm at 2012-10-31 10:51:57
柱温得决定于色谱柱固定液~~~~

具体有什么要求啊？
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56楼2012-11-16 13:45:44
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