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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] TLC点样后,组分不知是未展开或点样量少,没有斑点,怎么办?

做胶囊中一味药(甘草)的薄层鉴别,指标为甘草酸。
条件为:硅胶G,氯仿-甲醇=9:1,10%硫酸乙醇显色,365nm检视。
TLC图如下:

从左至右:1、甘草酸铵对照,2、胶囊样品,3、甘草酸铵对照,4、阴性样品

请大家给我指点下,为什么甘草酸铵点样上方没有斑点显现,是点样量少了吗?
还是展开剂不适合,我看甘草酸铵斑点都滞留在原点处,好像没展开,但其他组分又分离得不错。
如果斑点停留在原点,未展开,请问这种情况如何调节展开剂比例?
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去做自己想做的
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-11-06 23:28:40
谢谢您的帮助!
展开剂摇匀,静止后确实均匀,未分层了,呵呵。
药典确实能跑出来,但点样量要求有些高。点样量大了,所测组分高了,背景干扰又大,拖尾,唉!
这是我后面做出的图,还是不错滴
4d/d9/512595_1 ...

这个图应该可以满足检查了,

薄层的点样本来就是个熟练活技术活

现在有自动薄层扫描仪,以后会逐渐代替掉人工的
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2012-11-07 11:33:34
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查看全部 10 个回答

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-10-30 13:13:15
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 13:13:15
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试?

这是文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板,展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2,可我根本做不出来,效果很差。(药典所提供的展开剂有分层的现象,可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了,展开剂会分层)
药典方法所得结果如下:
去做自己想做的
3楼2012-10-30 13:38:51
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
yilishanshan: 金币+2, ★★★很有帮助, 十分感谢 2012-11-06 23:30:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-10-30 13:38:51
这是文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板,展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2,可我根本做不出来,效果很差。(药典所提供的展开剂有分层的现象,可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了,展开 ...

这方法确实有点让人崩溃

水在乙酸乙酯中是有一定溶解性的,这个展开剂如果你剧烈混匀后,会分层的话,等充分静止饱和后,取乙酸乙酯层做好了。
从你第二个板子上感觉还是都爬开了呀?
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2012-10-30 14:12:59
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