应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TLC点样后，组分不知是未展开或点样量少，没有斑点，怎么办？
101/1返回列表
查看: 1804  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] TLC点样后，组分不知是未展开或点样量少，没有斑点，怎么办？

做胶囊中一味药（甘草）的薄层鉴别，指标为甘草酸。
条件为：硅胶G，氯仿-甲醇=9:1，10%硫酸乙醇显色，365nm检视。
TLC图如下：

从左至右：1、甘草酸铵对照，2、胶囊样品，3、甘草酸铵对照，4、阴性样品

请大家给我指点下，为什么甘草酸铵点样上方没有斑点显现，是点样量少了吗？
还是展开剂不适合，我看甘草酸铵斑点都滞留在原点处，好像没展开，但其他组分又分离得不错。
如果斑点停留在原点，未展开，请问这种情况如何调节展开剂比例？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
去做自己想做的
1楼 2012-10-30 13:03:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试？
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-10-30 13:13:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 13:13:15
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试？

这是文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板，展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2，可我根本做不出来，效果很差。（药典所提供的展开剂有分层的现象，可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了，展开剂会分层）
药典方法所得结果如下:
赞一下 回复此楼
去做自己想做的
3楼2012-10-30 13:38:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
yilishanshan: 金币+2, ★★★很有帮助, 十分感谢 2012-11-06 23:30:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-10-30 13:38:51
这是文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板，展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2，可我根本做不出来，效果很差。（药典所提供的展开剂有分层的现象，可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了，展开 ...

这方法确实有点让人崩溃

水在乙酸乙酯中是有一定溶解性的，这个展开剂如果你剧烈混匀后，会分层的话，等充分静止饱和后，取乙酸乙酯层做好了。
从你第二个板子上感觉还是都爬开了呀？
赞一下(1人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2012-10-30 14:12:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

#丢丢#

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

对照品展不开，样品分离再好也不可取吧，建议换展开系统
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2012-11-02 19:19:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 13:13:15
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试？

加了乙酸，还是不行，为展开。
赞一下 回复此楼
去做自己想做的
6楼2012-11-06 23:20:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 14:12:59
这方法确实有点让人崩溃

水在乙酸乙酯中是有一定溶解性的，这个展开剂如果你剧烈混匀后，会分层的话，等充分静止饱和后，取乙酸乙酯层做好了。
从你第二个板子上感觉还是都爬开了呀？...

谢谢您的帮助！
展开剂摇匀，静止后确实均匀，未分层了，呵呵。
药典确实能跑出来，但点样量要求有些高。点样量大了，所测组分高了，背景干扰又大，拖尾，唉！
这是我后面做出的图，还是不错滴
赞一下 回复此楼
去做自己想做的
7楼2012-11-06 23:28:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-11-06 23:28:40
谢谢您的帮助！
展开剂摇匀，静止后确实均匀，未分层了，呵呵。
药典确实能跑出来，但点样量要求有些高。点样量大了，所测组分高了，背景干扰又大，拖尾，唉！
这是我后面做出的图，还是不错滴
4d/d9/512595_1 ...

这个图应该可以满足检查了，

薄层的点样本来就是个熟练活技术活

现在有自动薄层扫描仪，以后会逐渐代替掉人工的
赞一下(2人) 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2012-11-07 11:33:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cherry900711

金虫 (初入文坛)
楼主，您好！问一下您这个甘草酸铵的对照品最后出点了吗？与药典方法有什么不同的吗？或者操作需要注意什么问题吗？
赞一下 回复此楼
9楼2017-09-18 18:19:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Cherry900711

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-11-06 23:28:40
谢谢您的帮助！
展开剂摇匀，静止后确实均匀，未分层了，呵呵。
药典确实能跑出来，但点样量要求有些高。点样量大了，所测组分高了，背景干扰又大，拖尾，唉！
这是我后面做出的图，还是不错滴
...

楼主你甘草酸铵的对照品的斑点最后出来了吗？我现在出不了点，能否请教您一下，应该注意什么问题
赞一下 回复此楼
10楼2017-09-18 18:27:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yilishanshan 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
[考研] 农学0904 312求调剂 +3 Say Never 2026-04-11 3/150 2026-04-11 17:22 by daydayup2005
[考研] 22408调剂求助 +7 毂12 2026-04-09 9/450 2026-04-11 09:23 by 哦哦123
[考研] 本科211 工科085400 280分求调剂 可跨专业 +11 LZH（等待调剂中 2026-04-10 11/550 2026-04-11 08:39 by zhq0425
[考研] 085506-求调剂-285分 +3 雷欧飞踢 2026-04-08 3/150 2026-04-11 08:37 by zhq0425
[考研] 309求调剂 +14 wdhw 2026-04-10 15/750 2026-04-10 21:06 by zhouxiaoyu
[考研] 368求调剂 +3 17385968172 2026-04-10 3/150 2026-04-10 20:12 by 电子奥德彪
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[基金申请] 有爆料，一个青年教师卖房得400万，然后换了一个四青帽子 +9 babu2015 2026-04-08 9/450 2026-04-10 11:43 by 苏东坡二世
[考研] 江苏大学 工科调剂 捡漏 +3 Evan_Liu 2026-04-09 5/250 2026-04-10 10:22 by Evan_Liu
[考研] 青岛科技大学材料学院，环境学院调剂补录4月10日以前都可以 +3 1青科大。 2026-04-09 5/250 2026-04-10 09:58 by 翩翩一书生
[考研] 考研二轮调剂 +8 故人?? 2026-04-09 8/400 2026-04-10 09:44 by 青梅duoduo
[考研] 本科西工大 0856 324求调剂 +10 wysyjs25 2026-04-09 11/550 2026-04-10 08:37 by 5268321
[考研] 一志愿南京航空航天大学 材料与化工329分求调剂 +11 Mr. Z 2026-04-05 12/600 2026-04-08 16:15 by luoyongfeng
[考研] 312求调剂 +18 gtw1 2026-04-06 20/1000 2026-04-07 18:16 by 蓝云思雨
[考研] 328求调剂 +4 ghhh88888 2026-04-06 5/250 2026-04-07 14:45 by ghhh88888
[考研] 材料调剂 +17 小刘同学吖吖 2026-04-06 18/900 2026-04-07 11:41 by 诗与自由
[考研] 332求调剂 +17 小小孟... 2026-04-05 18/900 2026-04-06 09:51 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿北交大材料工程总分358求调剂 +6 cs0106 2026-04-05 6/300 2026-04-05 16:34 by imissbao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭