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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TLC点样后，组分不知是未展开或点样量少，没有斑点，怎么办？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] TLC点样后，组分不知是未展开或点样量少，没有斑点，怎么办？

做胶囊中一味药（甘草）的薄层鉴别，指标为甘草酸。
条件为：硅胶G，氯仿-甲醇=9:1，10%硫酸乙醇显色，365nm检视。
TLC图如下：

从左至右：1、甘草酸铵对照，2、胶囊样品，3、甘草酸铵对照，4、阴性样品

请大家给我指点下，为什么甘草酸铵点样上方没有斑点显现，是点样量少了吗？
还是展开剂不适合，我看甘草酸铵斑点都滞留在原点处，好像没展开，但其他组分又分离得不错。
如果斑点停留在原点，未展开，请问这种情况如何调节展开剂比例？
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去做自己想做的
1楼 2012-10-30 13:03:48
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2012-10-30 13:13:15
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 13:13:15
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试？

这是文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板，展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2，可我根本做不出来，效果很差。（药典所提供的展开剂有分层的现象，可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了，展开剂会分层）
药典方法所得结果如下:
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去做自己想做的
3楼2012-10-30 13:38:51
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
yilishanshan: 金币+2, ★★★很有帮助, 十分感谢 2012-11-06 23:30:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-10-30 13:38:51
这是文献上的方法。
药典是用含1%NaOH硅胶G板，展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水=15:1:1:2，可我根本做不出来，效果很差。（药典所提供的展开剂有分层的现象，可药典未说取上层还是下层。不知是不是气温低了，展开 ...

这方法确实有点让人崩溃

水在乙酸乙酯中是有一定溶解性的，这个展开剂如果你剧烈混匀后，会分层的话，等充分静止饱和后，取乙酸乙酯层做好了。
从你第二个板子上感觉还是都爬开了呀？
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4楼2012-10-30 14:12:59
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#丢丢#

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

对照品展不开，样品分离再好也不可取吧，建议换展开系统
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5楼2012-11-02 19:19:30
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 13:13:15
这个是按标准操作么还是自己建立方法

展开剂中加点乙酸试试？

加了乙酸，还是不行，为展开。
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去做自己想做的
6楼2012-11-06 23:20:37
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2012-10-30 14:12:59
这方法确实有点让人崩溃

水在乙酸乙酯中是有一定溶解性的，这个展开剂如果你剧烈混匀后，会分层的话，等充分静止饱和后，取乙酸乙酯层做好了。
从你第二个板子上感觉还是都爬开了呀？...

谢谢您的帮助！
展开剂摇匀，静止后确实均匀，未分层了，呵呵。
药典确实能跑出来，但点样量要求有些高。点样量大了，所测组分高了，背景干扰又大，拖尾，唉！
这是我后面做出的图，还是不错滴
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去做自己想做的
7楼2012-11-06 23:28:40
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-11-06 23:28:40
谢谢您的帮助！
展开剂摇匀，静止后确实均匀，未分层了，呵呵。
药典确实能跑出来，但点样量要求有些高。点样量大了，所测组分高了，背景干扰又大，拖尾，唉！
这是我后面做出的图，还是不错滴
4d/d9/512595_1 ...

这个图应该可以满足检查了，

薄层的点样本来就是个熟练活技术活

现在有自动薄层扫描仪，以后会逐渐代替掉人工的
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8楼2012-11-07 11:33:34
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Cherry900711

金虫 (初入文坛)
楼主，您好！问一下您这个甘草酸铵的对照品最后出点了吗？与药典方法有什么不同的吗？或者操作需要注意什么问题吗？
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9楼2017-09-18 18:19:00
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Cherry900711

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yilishanshan at 2012-11-06 23:28:40
谢谢您的帮助！
展开剂摇匀，静止后确实均匀，未分层了，呵呵。
药典确实能跑出来，但点样量要求有些高。点样量大了，所测组分高了，背景干扰又大，拖尾，唉！
这是我后面做出的图，还是不错滴
...

楼主你甘草酸铵的对照品的斑点最后出来了吗？我现在出不了点，能否请教您一下，应该注意什么问题
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10楼2017-09-18 18:27:39
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