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催化剂Rh(cod)2BF4的制备 已有1人参与
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| 大位大侠，小虫子在这里向大家请教，希望大家多多帮助。如何用原料AgBF4、RhCl3.3H2O、cis,cis-1,5-cyclooctadiene合成催化剂Rh(cod)2BF4。 |
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5楼2012-10-29 16:33:19
bo_810410
铁杆木虫 (著名写手)
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- 专业: 有机合成
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pzypdl: 金币+4, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-29 16:26:56
pzypdl: 金币+4, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-29 16:26:56
| 在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，换Ar气保护，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下，进行压滤得到澄清的橙黄色溶液，固体用 5 mL 丙酮洗两次，在继续Ar气保护的情况下，向滤液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD，体系迅速变为红色，室温下继续搅拌反应0.5 h。将反应液浓缩至 0.5 mL，之后加入 10 mL THF，压滤得到红色固体，用THF (2 mL×2) 洗过后，抽干便得到产物 227 mg，产率56%。 |
2楼2012-10-29 16:15:48
bo_810410
铁杆木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
| 在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，换Ar气保护，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下，进行压滤得到澄清的橙黄色溶液，固体用 5 mL 丙酮洗两次，在继续Ar气保护的情况下，向滤液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD，体系迅速变为红色，室温下继续搅拌反应0.5 h。将反应液浓缩至 0.5 mL，之后加入 10 mL THF，压滤得到红色固体，用THF (2 mL×2) 洗过后，抽干便得到产物 227 mg，产率56%。 |
3楼2012-10-29 16:17:32
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4楼2012-10-29 16:28:12
50