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zglzhws2011

新虫 (初入文坛)

[求助] 催化剂Rh(cod)2BF4的制备已有1人参与

大位大侠,小虫子在这里向大家请教,希望大家多多帮助。如何用原料AgBF4、RhCl3.3H2O、cis,cis-1,5-cyclooctadiene合成催化剂Rh(cod)2BF4。
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车到山前必有路。。。
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bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在 100 mL Schlenk瓶中,加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4,换Ar气保护,加入 30 mL 丙酮 (Acetone),室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下,进行压滤得到澄清的橙黄色溶液,固体用 5 mL 丙酮洗两次,在继续Ar气保护的情况下,向滤液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD,体系迅速变为红色,室温下继续搅拌反应0.5 h。将反应液浓缩至 0.5 mL,之后加入 10 mL THF,压滤得到红色固体,用THF (2 mL×2) 洗过后,抽干便得到产物 227 mg,产率56%。
3楼2012-10-29 16:17:32
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bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+4, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-29 16:26:56
在 100 mL Schlenk瓶中,加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4,换Ar气保护,加入 30 mL 丙酮 (Acetone),室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下,进行压滤得到澄清的橙黄色溶液,固体用 5 mL 丙酮洗两次,在继续Ar气保护的情况下,向滤液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD,体系迅速变为红色,室温下继续搅拌反应0.5 h。将反应液浓缩至 0.5 mL,之后加入 10 mL THF,压滤得到红色固体,用THF (2 mL×2) 洗过后,抽干便得到产物 227 mg,产率56%。
2楼2012-10-29 16:15:48
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4楼2012-10-29 16:28:12
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zglzhws2011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bo_810410 at 2012-10-29 16:15:48
在 100 mL Schlenk瓶中,加入 247 mg (0.5 mmol) 2和 195 mg (1 mmol) AgBF4,换Ar气保护,加入 30 mL 丙酮 (Acetone),室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下,进行压滤得到澄清的橙黄色溶液,固体用 5 mL 丙酮洗两 ...

谢谢你啊,那是不是我先要合成[RhCl(COD)]2。因为我的底物为RhCl3.3H2O
车到山前必有路。。。
5楼2012-10-29 16:33:19
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zglzhws2011

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cl19853 at 2012-10-29 16:28:12


6楼2012-10-29 16:34:14
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bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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6楼: Originally posted by zglzhws2011 at 2012-10-29 16:34:14

这个原料你可以买到,何必自己做呢。上海紫莱化工,价格便宜,质量可靠。
7楼2012-10-30 20:41:43
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滋咕

新虫 (初入文坛)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-20 08:03:01
引用回帖:
2楼: Originally posted by bo_810410 at 2012-10-29 16:15:48
在 100 mL Schlenk瓶中,加入 247 mg (0.5 mmol) 2和 195 mg (1 mmol) AgBF4,换Ar气保护,加入 30 mL 丙酮 (Acetone),室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下,进行压滤得到澄清的橙黄色溶液,固体用 5 mL 丙酮洗两 ...

请问你的做法出自哪篇文献呢
然后这个催化剂有是应用呢
8楼2014-09-19 16:49:44
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bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)


liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-09-20 08:03:19
引用回帖:
8楼: Originally posted by 滋咕 at 2014-09-19 16:49:44
请问你的做法出自哪篇文献呢
然后这个催化剂有是应用呢...

这个是一个师兄的毕业论文中的操作实例,不好公开的
9楼2014-09-20 06:27:25
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滋咕

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by bo_810410 at 2014-09-20 06:27:25
这个是一个师兄的毕业论文中的操作实例,不好公开的...

不是文献上看的?
原来是这样

谢谢!
10楼2014-09-20 16:47:08
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