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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 催化剂Rh(cod)2BF4的制备
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zglzhws2011

新虫 (初入文坛)

[求助] 催化剂Rh(cod)2BF4的制备 已有1人参与

大位大侠，小虫子在这里向大家请教，希望大家多多帮助。如何用原料AgBF4、RhCl3.3H2O、cis,cis-1,5-cyclooctadiene合成催化剂Rh(cod)2BF4。
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车到山前必有路。。。
1楼 2012-10-29 15:44:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，换Ar气保护，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下，进行压滤得到澄清的橙黄色溶液，固体用 5 mL 丙酮洗两次，在继续Ar气保护的情况下，向滤液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD，体系迅速变为红色，室温下继续搅拌反应0.5 h。将反应液浓缩至 0.5 mL，之后加入 10 mL THF，压滤得到红色固体，用THF (2 mL×2) 洗过后，抽干便得到产物 227 mg，产率56%。
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3楼2012-10-29 16:17:32
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普通回帖

bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
pzypdl: 金币+4, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-29 16:26:56
在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，换Ar气保护，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下，进行压滤得到澄清的橙黄色溶液，固体用 5 mL 丙酮洗两次，在继续Ar气保护的情况下，向滤液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD，体系迅速变为红色，室温下继续搅拌反应0.5 h。将反应液浓缩至 0.5 mL，之后加入 10 mL THF，压滤得到红色固体，用THF (2 mL×2) 洗过后，抽干便得到产物 227 mg，产率56%。
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2楼2012-10-29 16:15:48
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cl19853

4楼2012-10-29 16:28:12
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zglzhws2011

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bo_810410 at 2012-10-29 16:15:48
在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) 2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，换Ar气保护，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下，进行压滤得到澄清的橙黄色溶液，固体用 5 mL 丙酮洗两 ...

谢谢你啊，那是不是我先要合成[RhCl(COD)]2。因为我的底物为RhCl3.3H2O
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车到山前必有路。。。
5楼2012-10-29 16:33:19
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zglzhws2011

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cl19853 at 2012-10-29 16:28:12
6楼2012-10-29 16:34:14
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bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by zglzhws2011 at 2012-10-29 16:34:14

这个原料你可以买到，何必自己做呢。上海紫莱化工，价格便宜，质量可靠。
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7楼2012-10-30 20:41:43
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滋咕

新虫 (初入文坛)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-20 08:03:01
引用回帖:
2楼: Originally posted by bo_810410 at 2012-10-29 16:15:48
在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) 2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，换Ar气保护，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室温搅拌反应3 h。在气体保护的条件下，进行压滤得到澄清的橙黄色溶液，固体用 5 mL 丙酮洗两 ...

请问你的做法出自哪篇文献呢
然后这个催化剂有是应用呢
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8楼2014-09-19 16:49:44
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bo_810410

铁杆木虫 (著名写手)
★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-09-20 08:03:19
引用回帖:
8楼: Originally posted by 滋咕 at 2014-09-19 16:49:44
请问你的做法出自哪篇文献呢
然后这个催化剂有是应用呢...

这个是一个师兄的毕业论文中的操作实例，不好公开的
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9楼2014-09-20 06:27:25
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滋咕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by bo_810410 at 2014-09-20 06:27:25
这个是一个师兄的毕业论文中的操作实例，不好公开的...

不是文献上看的？
原来是这样

谢谢！
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10楼2014-09-20 16:47:08
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