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老骥_伏枥

木虫 (正式写手)

[求助] 高温固相法制备材料的前期预处理方法疑问

各位兄弟姐妹好,小弟没有高温固相法合成无机合材料的经验,最近看这些方面的文献时候发现一些专业术语希望能得到指点:
1 在做高温固相反应的时候经常看到有作者将其压成片进行高温烧结。请问这是为什么(本人不做陶瓷材料,看的文献也不是做陶瓷材料的)因为最终要制备出粉末,不明白为什么要压片。直接将粉末放在坩埚中烧结不可以吗?
2 文献中经常看到pellets一词,请问如何翻译?有道词典是“小球,制成小球”的意思,请问如何理解,烧结前的样品经常有这个词出现,希望各位了解的仔细解释一下。
在此谢谢啦,小弟不是做这个方面的,刚看一些文献,希望大家不吝赐教!!!
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)

我只了解第一个问题,做一下解释:
压片烧结是无机材料中常用的手段,所以文献中经常提到,其目的是模拟制品烧结后的情况。将原料混合压片,然后高温烧结,在此过程中发生反应,粉料中的成分通过反应生成目标产物,然后对压片做各种分析,可知道烧结后的产物有效成分、主晶相等。
lz的误区在于:lz想对粉末直接烧结。自然状态下,粉末混合后微粒间间距较大,即使高温条件下粉末颗粒也不会反应,对粉末直接烧结只可能得到原有粉体,且粉体中存在晶粒增大现象!
行者无疆,行走天涯;跋山涉水,一路远行……
12楼2012-10-31 18:11:19
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 老骥_伏枥 at 2012-11-01 14:53:14
你好,我的意思是我的原料是粉末,我想得到的产物也是粉末,可我压成片以后得到的是片状材料,而我不需要片状材料的性质(硬度强度之类的),我不鸦片可以吗?谢谢...

压片高温烧结后只做了硬度强度测试吗?如果需要做XRD等检测,确定主晶相,那么你就只能先压片了!其次,虽然你想得到的产物也是粉末,但是对粉末烧结不会发生固相反应,换言之,这是毫无意义的!明白了吗?如果可以,你把详细情况说说
行者无疆,行走天涯;跋山涉水,一路远行……
24楼2012-11-01 16:17:37
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
老骥_伏枥: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2012-11-01 17:47:16
tjcdp: 金币+1, IN-EPI+1, 最佳答案,授予EPI一枚 2012-11-01 18:19:56
引用回帖:
26楼: Originally posted by 老骥_伏枥 at 2012-11-01 16:47:33
是这样的。是做电极材料的,也就是说最终得到的产物必须要成为粉末再涂覆到集流体上再装配电池的。我想用高温固相法制备电极材料,所以说我看很多文献中都是压片很不明白,他们是压片后再进行球磨研磨成微粒吗?这 ...

第一、如果做粉末涂覆到集流体上,那么应该是直接得到粉末,而不会再进行研磨。其次,得到的粉末是不容易涂覆的。
第二、直接将两种微粒混合在一起放在坩埚里面是不会发生高温反应的。虽然肉眼感觉微粒距离很近,但是其距离相对微粒来说是很大的,会阻碍反应的发生。
个人建议:以溶胶凝胶法制备复合粉体,并在溶胶时涂膜。但是我不知道集流体是否能承受高温,所以只能建议下了……
行者无疆,行走天涯;跋山涉水,一路远行……
28楼2012-11-01 17:07:14
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by 老骥_伏枥 at 2012-11-01 17:44:37
往集流体上涂覆这个过程有比较成熟的办法,呵呵。主要就是压片烧结后这个片一般能打碎吧?不至于陶瓷化了吧?还有就是高温固相反应是不是基本全部都要压片啊...

1、烧结后是可以打碎的,先打碎在粉磨,这个我做过一些。不过烧结后的基本上可以算是瓷片了,具体要看温度!
2、见1的后半部分。
3、并不是所有固相反应都要压片的,压片只是在某些情况下为分析烧结产物的一个手段,因为压片相对简单,所以基本上都选择了这个方法。
还有什么不明白的吗?
行者无疆,行走天涯;跋山涉水,一路远行……
30楼2012-11-01 18:16:34
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小乔低调

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
老骥_伏枥: 金币+5, 太谢谢你了,我是做电化学的,对这个不懂,今天从你这里学到了很多! 2012-11-01 19:12:00
引用回帖:
31楼: Originally posted by 老骥_伏枥 at 2012-11-01 18:31:13
针对你第三个问题还是有点儿困惑,你说不是所有的光反应都需要压片,还说过直接混合不压片基本不会发生反应。是不是有矛盾?呵呵 本人小白 不好意思了...

是这样的,有些时候可以通过其他手段来获得坯体,然后烧结。并不是只有压片才可以得到较紧密的坯体的,否则做陶瓷就只能采用压制成型的方法了。不管什么方法,只要能使粉料紧密堆积,就能促进高温下的固相反应,就能满足要求,明白了吗?
行者无疆,行走天涯;跋山涉水,一路远行……
32楼2012-11-01 18:37:38
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