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肖祖平

金虫 (小有名气)

[求助] 求助

我现在在用水热法制取MOF-5,看到有的文献上用了TEA,有的又没有,请问这有影响吗?还有就是制取MOF-5的比例(六水合硝酸锌和对苯二甲酸)是怎样的才能制出孔径大的MOF—5,望赐教。
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jiaqz

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
肖祖平: 金币+1, ★有帮助 2012-11-10 14:58:54
首先……你确定是水热么?因为MOF-5的水稳定性很差。如果确实是水热的话,那能不能请你也和我说一下是哪篇儿文章?因为最近我就在做MOF的水稳定性。
TEA是早期文献了,现在合成的时候发现如果没有TEA做碱也是可以合成的。应该是影响不大吧。
MOF-5的结构是确定的,对苯二甲酸就决定了孔径大小只能是15*12,如果你想做更大的MOFs,我建议你看一下IRMOF-74系列的文章,他们里面儿选用了不同的配体,最大做到了十一个刚性苯环,骨架结构最大达到了大概50*45的样子。
2楼2012-10-29 14:56:57
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肖祖平

金虫 (小有名气)

是我老师要我用水热法烧出MOF—5来,一直在做,但是晶体出来之后,用IP测了之后,晶胞参数对不上啊!为什么啊?
3楼2012-10-29 20:36:58
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与龙共舞

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

其实要不要都是可以的
方法A:混合1.21g六水合硝酸锌和0.34g对苯二甲酸,溶于40mlDMF中,室温,搅拌下加入1.6gTEA,反应数小时,抽滤即可
方法B:混合1.21g六水合硝酸锌和0.34g对苯二甲酸,溶于40mlDMF中,放入反应釜维持110度,10小时以后有沉淀出来

其实B得到的产物量少一些,质量高一些
A很简单的,TEA一滴下去,立马就有沉淀的,但是质量不高
4楼2012-11-05 23:08:45
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肖祖平

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 与龙共舞 at 2012-11-05 23:08:45
其实要不要都是可以的
方法A:混合1.21g六水合硝酸锌和0.34g对苯二甲酸,溶于40mlDMF中,室温,搅拌下加入1.6gTEA,反应数小时,抽滤即可
方法B:混合1.21g六水合硝酸锌和0.34g对苯二甲酸,溶于40mlDMF中,放入反应釜 ...

那TEA在合成的过程中的作用是什么呢?你用第二种方法合成出来的MOF-5的晶体能达到mm级的吗?要如何能使MOF-5长的最大?谢谢
5楼2012-11-06 11:55:18
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与龙共舞

新虫 (小有名气)

TEA是三乙醇胺 起的作用是把COOH的H去掉
A,B方案的实验产物我只用肉眼看过 没有微观看过
PS:我也是新手,刚考上的研究生
6楼2012-11-10 21:47:24
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