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zhangliflying木虫 (著名写手)
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[求助]
[求助] 含稀土镁合金TEM样品成功制备方法
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[求助] 请教含稀土镁合金TEM样品成功制备方法 曾用2%高氯酸酒精电解液双喷制备镁合金TEM样品，氧化很严重，再经离子减薄也无法获得合适的观察薄区，全是氧化皮。制备与观察可能要至少隔一天，如何存放样品？请教好的制备方法。 |
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【答案】应助回帖
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wercde: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~~ 2012-12-14 20:55:11
zhangliflying: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-09 23:04:36
wercde: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~~ 2012-12-14 20:55:11
zhangliflying: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-09 23:04:36
| 楼主你好！对于TEM制备稀土镁合金样品我以往的经验是将样品切至1mm左右的薄片，然后打磨成60μm左右的薄片，用双喷减薄，电解液我也用2%高氯酸酒精，但是电压不能太大我用的是25V，电流为16mA，要控制双喷温度，一般为-30℃。制备好的样品要保存在隔绝氧气的真空箱里半天左右，如果实在没有你试着保存在酒精里试一下，不过也不能太长时间，运用以上这个过程就无需离子减薄了。就这么多吧，不知道是否对你有帮助。 |
2楼2012-12-04 21:02:17
nightbai
木虫 (著名写手)
蛋疼小虫一个
- 应助: 29 (小学生)
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【答案】应助回帖
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wercde: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~~ 2012-12-14 20:55:22
zhangliflying: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-03-09 23:04:43
wercde: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~~ 2012-12-14 20:55:22
zhangliflying: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-03-09 23:04:43
Mg合金我记得是需要加乙二醇丁醚的，具体的配方我记不清了，反正是双喷是很难的，除非你的双喷仪是国外的，那样可以喷出来，我对比过国内国外的双喷仪，国内的根本弄不出来。还是建议你用离子减薄制样，我感觉用离子减薄制的样都还可以，制好样后放到真空泵中保存，一般我这边都是下午做TEM，上午才开始制样，因为太容易氧化了，再好的条件也就保存个一天的样子。 |
3楼2012-12-14 16:27:53