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zhangliflying

木虫 (著名写手)

[求助] [求助] 含稀土镁合金TEM样品成功制备方法

[求助] 请教含稀土镁合金TEM样品成功制备方法

      曾用2%高氯酸酒精电解液双喷制备镁合金TEM样品,氧化很严重,再经离子减薄也无法获得合适的观察薄区,全是氧化皮。制备与观察可能要至少隔一天,如何存放样品?请教好的制备方法。
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泽如

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wercde: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来~~ 2012-12-14 20:55:11
zhangliflying: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-09 23:04:36
楼主你好!对于TEM制备稀土镁合金样品我以往的经验是将样品切至1mm左右的薄片,然后打磨成60μm左右的薄片,用双喷减薄,电解液我也用2%高氯酸酒精,但是电压不能太大我用的是25V,电流为16mA,要控制双喷温度,一般为-30℃。制备好的样品要保存在隔绝氧气的真空箱里半天左右,如果实在没有你试着保存在酒精里试一下,不过也不能太长时间,运用以上这个过程就无需离子减薄了。就这么多吧,不知道是否对你有帮助。
2楼2012-12-04 21:02:17
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nightbai

木虫 (著名写手)

蛋疼小虫一个

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wercde: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来~~ 2012-12-14 20:55:22
zhangliflying: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-03-09 23:04:43
Mg合金我记得是需要加乙二醇丁醚的,具体的配方我记不清了,反正是双喷是很难的,除非你的双喷仪是国外的,那样可以喷出来,我对比过国内国外的双喷仪,国内的根本弄不出来。还是建议你用离子减薄制样,我感觉用离子减薄制的样都还可以,制好样后放到真空泵中保存,一般我这边都是下午做TEM,上午才开始制样,因为太容易氧化了,再好的条件也就保存个一天的样子。
哥读的不是博,是寂寞~~~
3楼2012-12-14 16:27:53
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