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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 正丁醇-水-萃取剂 体系 外标法 标样浓度选择
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] 正丁醇-水-萃取剂 体系 外标法 标样浓度选择

正丁醇溶解度7.7%的水溶液（饱和），要做有机溶剂的萃取研究，现在选的是正己醇、正辛醇等醇。
分层后上层为有机相：萃取剂-正丁醇-水。
问题1：GC 外标法测定各组成浓度，要怎么制作标样呢？
可以 是 正丁醇-水不同浓度的标样（5-6个），
比如：含水20%的正丁醇,16%，12%，8%，4%,1%: 可以吗？
还是标样里需要有萃取剂？
含水20%的正丁醇能直接进一般的毛细管柱吗？

问题2：用分析纯的正丁醇可以吗？

问题3：都是醇类，到底用外标法好，还是校正面积归一法好？

问题4：气化温度、检测器温度、色谱柱温度都有什么基本要求啊？这三个都要大于正丁醇和所用萃取剂的沸点是吗？最高大概可以在什么水平啊？
（正辛醇沸点为190多℃）

之前没有用过GC，大家有什么建议和问题多指教啊！

[ Last edited by 大西瓜312 on 2012-10-26 at 15:08 ]
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1楼2012-10-26 15:04:51
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
大西瓜312: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-29 10:23:49
听不到: 金币+3, 解答详细，谢谢！欢迎常来分析版 2012-10-29 15:01:26
xbqewpq: ACI+1, 很精彩~~ 2012-10-29 15:04:02
问题1：GC 外标法测定各组成浓度，要怎么制作标样呢？
如果单独直接测定正丁醇的话，可以用含水20%的正丁醇,16%，12%，8%，4%,1%作标准曲线。
含水20%的正丁醇能直接进一般的毛细管柱吗？
少量的水是可以的，但是对柱子多多少少肯定是有一定影响的。
如果是直接进样的话建议不要超过1ul。
问题2：用分析纯的正丁醇可以吗？
可以的。
问题3：都是醇类，到底用外标法好，还是校正面积归一法好？
建议用外标法。
问题4：气化温度、检测器温度、色谱柱温度都有什么基本要求啊？这三个都要大于正丁醇和所用萃取剂的沸点是吗？最高大概可以在什么水平啊？
（正辛醇沸点为190多℃）
通用型气化温度220° 检测器240° 色谱柱温度根据色谱柱和样品来决定，可以从100°左右根据样品来试验调整，但是不要超过色谱柱的极限温度。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
2楼2012-10-26 17:24:56
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zw0123456789zw
引用回帖:
2楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-26 17:24:56
问题1：GC 外标法测定各组成浓度，要怎么制作标样呢？
如果单独直接测定正丁醇的话，可以用含水20%的正丁醇,16%，12%，8%，4%,1%作标准曲线。
含水20%的正丁醇能直接进一般的毛细管柱吗？
少量的水是可以的，但是 ...

3楼2012-10-27 09:55:22
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-26 17:24:56
问题1：GC 外标法测定各组成浓度，要怎么制作标样呢？
如果单独直接测定正丁醇的话，可以用含水20%的正丁醇,16%，12%，8%，4%,1%作标准曲线。
含水20%的正丁醇能直接进一般的毛细管柱吗？
少量的水是可以的，但是 ...

好详细好清晰！谢谢啦！
对标样制作还是不太明白，什么叫单独直接测定正丁醇啊，我是想将上层的萃取剂和正丁醇都检测出浓度。标样应该是正丁醇-水还是正丁醇-萃取剂啊？或者得失正丁醇-水-萃取剂三元的？
还有，不超过1uL是进样总量还是说水的量？
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4楼2012-10-29 10:23:36
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-10-29 10:23:36
好详细好清晰！谢谢啦！
对标样制作还是不太明白，什么叫单独直接测定正丁醇啊，我是想将上层的萃取剂和正丁醇都检测出浓度。标样应该是正丁醇-水还是正丁醇-萃取剂啊？或者得失正丁醇-水-萃取剂三元的？
还有， ...

你制作标样的时候，是以正丁醇来制作的，那么所得的线性只能测定你正丁醇，如果你想测定萃取剂的话，也要做萃取剂的线性，这样的话才能检测出萃取剂，标样只要能溶就可以了，而且要能与萃取剂能分开，不影响测定，用水和用三元的没关系的。
进样量指的是你进的混合样品，是总量。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
5楼2012-10-29 10:42:12
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-29 10:42:12
你制作标样的时候，是以正丁醇来制作的，那么所得的线性只能测定你正丁醇，如果你想测定萃取剂的话，也要做萃取剂的线性，这样的话才能检测出萃取剂，标样只要能溶就可以了，而且要能与萃取剂能分开，不影响测定， ...

就是说正丁醇-水 和 正丁醇-萃取剂的标样都要做吗？
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6楼2012-10-29 11:14:24
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-10-29 11:14:24
就是说正丁醇-水 和 正丁醇-萃取剂的标样都要做吗？...

萃取剂找个合适的溶剂，溶解以后做标样。
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7楼2012-10-29 12:16:40
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-29 12:16:40
萃取剂找个合适的溶剂，溶解以后做标样。...

用FID水是不出峰的吧，那能不能只做正丁醇-萃取剂 这个标样，就可以测得正丁醇和萃取剂的浓度了？
我懂得太少了，感谢不停回复我
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8楼2012-10-29 14:14:34
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大西瓜312 at 2012-10-29 14:14:34
用FID水是不出峰的吧，那能不能只做正丁醇-萃取剂 这个标样，就可以测得正丁醇和萃取剂的浓度了？
我懂得太少了，感谢不停回复我...

可以的，那我建议你不要用水作为溶剂。
你可以选择一个溶剂能溶正丁醇和萃取剂的有机溶剂作为溶剂A，然后你的正丁醇和萃取剂加入溶剂A中，一起来做线性，做简单的方法学研究，这样更有助于你测定。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
9楼2012-10-29 15:00:09
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-29 15:00:09
可以的，那我建议你不要用水作为溶剂。
你可以选择一个溶剂能溶正丁醇和萃取剂的有机溶剂作为溶剂A，然后你的正丁醇和萃取剂加入溶剂A中，一起来做线性，做简单的方法学研究，这样更有助于你测定。...

超级感谢！
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10楼2012-10-30 09:24:46
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