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大西瓜312铜虫 (小有名气)
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正丁醇-水-萃取剂 体系 外标法 标样浓度选择
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正丁醇溶解度7.7%的水溶液（饱和），要做有机溶剂的萃取研究，现在选的是正己醇、正辛醇等醇。 分层后上层为有机相：萃取剂-正丁醇-水。 问题1：GC 外标法测定各组成浓度，要怎么制作标样呢？ 可以 是 正丁醇-水不同浓度的标样（5-6个）， 比如：含水20%的正丁醇,16%，12%，8%，4%,1%: 可以吗？ 还是标样里需要有萃取剂？ 含水20%的正丁醇能直接进一般的毛细管柱吗？ 问题2：用分析纯的正丁醇可以吗？ 问题3：都是醇类，到底用外标法好，还是校正面积归一法好？ 问题4：气化温度、检测器温度、色谱柱温度都有什么基本要求啊？这三个都要大于正丁醇和所用萃取剂的沸点是吗？最高大概可以在什么水平啊？ （正辛醇沸点为190多℃） 之前没有用过GC，大家有什么建议和问题多指教啊！ [ Last edited by 大西瓜312 on 2012-10-26 at 15:08 ] |
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crity328
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crity328
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【答案】应助回帖
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大西瓜312: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-10-29 10:23:49
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xbqewpq: ACI+1, 很精彩~~ 2012-10-29 15:04:02
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问题1：GC 外标法测定各组成浓度，要怎么制作标样呢？ 如果单独直接测定正丁醇的话，可以用含水20%的正丁醇,16%，12%，8%，4%,1%作标准曲线。 含水20%的正丁醇能直接进一般的毛细管柱吗？ 少量的水是可以的，但是对柱子多多少少肯定是有一定影响的。 如果是直接进样的话建议不要超过1ul。 问题2：用分析纯的正丁醇可以吗？ 可以的。 问题3：都是醇类，到底用外标法好，还是校正面积归一法好？ 建议用外标法。 问题4：气化温度、检测器温度、色谱柱温度都有什么基本要求啊？这三个都要大于正丁醇和所用萃取剂的沸点是吗？最高大概可以在什么水平啊？ （正辛醇沸点为190多℃） 通用型气化温度220° 检测器240° 色谱柱温度根据色谱柱和样品来决定，可以从100°左右根据样品来试验调整，但是不要超过色谱柱的极限温度。 |
2楼2012-10-26 17:24:56
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3楼2012-10-27 09:55:22
大西瓜312
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