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fuboluben

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 油酸酰化壳聚糖制备问题+请大家帮忙支个招 已有2人参与

最近在合成N位油酸酰化的壳聚糖,具体过程是壳聚糖分散在DMF中,然后滴加油酸酰氯,再氮气保护升温到70℃,反应9h,但是出来的产物没有办法用合适的氘代试剂溶解掉做核磁,不知道有没有哪位做过这个的,帮忙看看是不是合成步骤有问题
PS:油酸酰氯是从阿拉丁上买的,因为三氯化磷搞不到,氯化亚砜做出来的酰氯太黑了,不敢用,所以直接买了
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letianyao

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-10-26 16:02:54
做固体核磁可以?另外,反应要在严格无水条件下进行,所以DMF要先除水。
生物纳米材料,高分子化学与物理
2楼2012-10-26 13:09:04
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ruinyan

专家顾问 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-10-27 18:50:34
把所得产物用酸溶解试试看有没有不能溶解的,那可能是产物。或者处理干净的样品做红外看有没有羰基,这个应该比较明显。如果确定没有产物的话要换溶剂了~
3楼2012-10-27 16:00:01
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