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cimico

新虫 (小有名气)

[求助] 求教关于半制备色谱的色谱柱选择

领导要我调研半制备色谱,现在初步定下要买岛津LC-6AD。

但是我不知道要选择什么样的色谱柱,请教一下各位大牛:
1)我看了一下,目前大部分使用的是反相色谱柱。流动相为水甲醇乙腈等。弱弱的问,我如果要分析芳烃类的化合物,即使样品不溶于水,也可以用水和甲醇或者水和乙腈的混合溶剂进行洗脱么?

2)还有一些金属配合物的样品,极性偏大。我在大量制备,过硅胶柱(不是LC的色谱柱)分离的时候一般是用纯二氯甲烷作为洗脱剂。请问可以用二氯三氯之类的作为反相色谱柱的流动相么?这个样品肯定是不溶于水的,甲醇中溶解度也不太好。还是说不溶解的样品也可以用良溶剂进样,然后水和甲醇混合溶剂洗脱呢?或者这种样品要用硅胶柱进行分离?

在色谱分析方面非常小白,请教各位大牛了!谢谢!
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
cimico: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-26 13:31:58
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-10-26 13:32:17
另外,样品要溶于溶剂,至少溶解度不能太小,否则会在色谱柱上析出,对色谱柱不好!
3楼2012-10-26 11:45:14
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-10-26 11:44:51
cimico: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-26 13:31:50
芳烃类小极性的化合物最好使用正相柱,反相柱不是万能,反相柱比较适合分离中等极性或较大极性的化合物。

二氯或者三氯甲烷可以用!但是用的非常少。比较推荐使用二氯。
2楼2012-10-26 11:44:10
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cimico

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peter002 at 2012-10-26 11:44:10
芳烃类小极性的化合物最好使用正相柱,反相柱不是万能,反相柱比较适合分离中等极性或较大极性的化合物。

二氯或者三氯甲烷可以用!但是用的非常少。比较推荐使用二氯。

酱紫。。。谢谢啊!
是带取代基的芳烃,极性应该是不算很小。看到很多书上给的案例,比如甲苯之类的都是用水和甲醇的混合流动相,有点不能理解。
4楼2012-10-26 13:30:39
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cimico

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peter002 at 2012-10-26 11:45:14
另外,样品要溶于溶剂,至少溶解度不能太小,否则会在色谱柱上析出,对色谱柱不好!

我就是担心这个问题啊!看起来只能用二氯甲烷了。。。
5楼2012-10-26 13:31:35
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