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amchun

银虫 (小有名气)

[求助] SEM结果 求助

用溶胶-凝胶法合成一种无机复合物,形成凝胶,干燥后900度烧结形成细小粉末,稍微研磨了几下。

今天测SEM,没有测能谱,预测结果应该是类球形的颗粒,可结果测出来是片状,XRD表征也是对的,XRD测试计算晶粒尺寸是微米级,而SEM测试结果显示片状物尺寸很大,疑惑道现在,不知道哪里出了问题,


137023.JPG
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amchun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
28楼: Originally posted by shane1115 at 2012-10-27 13:02:33
为什么确定会是球形颗粒的?其他的楼上都有提,我就不说了。还有900度煅烧的工艺是怎么确定的?你做TG-DTA确认了么?煅烧温度过高,烧结在一起是有可能的

多谢回复,
球形是我一厢情愿想的,觉得应该是球形的,现在知道错了

多谢提醒,接下来准备做个热分析测试
29楼2012-10-27 15:20:16
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
谢勒公式对这么大尺寸的样品是不适用的。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-10-25 19:50:00
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amchun

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-10-25 19:50:00
谢勒公式对这么大尺寸的样品是不适用的。

样品制备出来不应该是片状的呀,能给点建议嘛
3楼2012-10-25 20:24:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
晶粒度是单个晶粒结晶的范围有多大,而跟形貌无关,你可以看看HRTEM,看看晶粒的范围,应该比你的SEM尺寸要小。
至于形状,没有做过,没有发言权。不过为什么你认定会出球形呢?
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2012-10-25 20:48:28
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