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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » SEM结果 求助
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amchun

银虫 (小有名气)

[求助] SEM结果 求助

用溶胶-凝胶法合成一种无机复合物，形成凝胶，干燥后900度烧结形成细小粉末，稍微研磨了几下。

今天测SEM，没有测能谱，预测结果应该是类球形的颗粒，可结果测出来是片状，XRD表征也是对的，XRD测试计算晶粒尺寸是微米级，而SEM测试结果显示片状物尺寸很大，疑惑道现在，不知道哪里出了问题，


137023.JPG
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1楼 2012-10-25 19:38:47
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
谢勒公式对这么大尺寸的样品是不适用的。
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麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-10-25 19:50:00
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amchun

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiejf at 2012-10-25 19:50:00
谢勒公式对这么大尺寸的样品是不适用的。

样品制备出来不应该是片状的呀，能给点建议嘛
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3楼2012-10-25 20:24:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
晶粒度是单个晶粒结晶的范围有多大，而跟形貌无关，你可以看看HRTEM，看看晶粒的范围，应该比你的SEM尺寸要小。
至于形状，没有做过，没有发言权。不过为什么你认定会出球形呢？
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2012-10-25 20:48:28
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amchun

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by temedx at 2012-10-25 20:48:28
晶粒度是单个晶粒结晶的范围有多大，而跟形貌无关，你可以看看HRTEM，看看晶粒的范围，应该比你的SEM尺寸要小。
至于形状，没有做过，没有发言权。不过为什么你认定会出球形呢？

同类型的样品XRD计算粒径是纳米的，小晶体团聚的结果最多就是大颗粒呗，也不会是片状的呀，本人理论，还请指导一下……
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5楼2012-10-25 21:18:13
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QSGLS1314

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很明显放大倍数不够，可能是球形的团聚了，就会无规，放大到nm级或是微米级看看~
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简单的生活，少说话！
6楼2012-10-25 23:01:42
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雪花飞扬

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做出后不研磨再做一下SEM，若是空心球较容易压破，看样子不像空心球碎片
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积极勤奋
7楼2012-10-26 03:18:56
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多时候预测和结果都是不一样的。
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8楼2012-10-26 07:38:20
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by amchun at 2012-10-25 21:18:13
同类型的样品XRD计算粒径是纳米的，小晶体团聚的结果最多就是大颗粒呗，也不会是片状的呀，本人理论，还请指导一下……...

聚集状态可能是你说的那样，但900度焙烧之后就很难说了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2012-10-26 08:23:15
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wqxixixi

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-10-26 08:42:47
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