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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP反应求助
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东少

新虫 (正式写手)

[求助] ATRP反应求助

如题，我做ATRP反应的时候，用的CuBr/bpy的催化剂体系，用史莱克瓶做的反应瓶，反应过程中虽然整体呈现棕褐色，但是最边上的一圈呈绿色，说明有部分被氧化，我想请问这种情况会影响我的反应么。
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1楼 2012-10-25 10:50:47
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zhaoweigang

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东少: 金币+2 2012-10-26 16:58:35
影响很小，我也是做这个的，但是每次都用氮气保护，结果出来和你差不多。
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2楼2012-10-26 13:15:29
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东少

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaoweigang at 2012-10-26 13:15:29
影响很小，我也是做这个的，但是每次都用氮气保护，结果出来和你差不多。

我最近在做ATRP反应，差不多1个月了，失败了很多次，也用了氮气保护的。不过我的引发剂是大分子，不知道是不是对反应有影响。
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3楼2012-10-26 16:58:26
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799013359

木虫 (正式写手)

Gunner

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东少: 金币+2 2012-10-26 18:33:05
我觉得影响不大，你的亚铜盐在加入的时候不知道有没有变色，如果是白色粉末，表示品质良好，如果变色就需要精制了。当楼主严格通氮气之后，如果再发生氧化，我觉得除了系统的不可避免因素，还可能有水或者醇的残留因素影响，如果无以上因素，楼主不必要担心了
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爱如少年
4楼2012-10-26 17:39:33
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东少

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 799013359 at 2012-10-26 17:39:33
我觉得影响不大，你的亚铜盐在加入的时候不知道有没有变色，如果是白色粉末，表示品质良好，如果变色就需要精制了。当楼主严格通氮气之后，如果再发生氧化，我觉得除了系统的不可避免因素，还可能有水或者醇的残留因 ...

CuBr在使用前是用乙酸，乙醇洗过，并且抽真空处理了的，是白色的。催化剂应该没什么问题。唯一可能有氧气进入的时候，就是往史莱克瓶中加溶剂的时候。但是这个时候我是专门开大了氮气的。请问大家还有没有更好的方法？
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5楼2012-10-26 18:32:58
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qingnuo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以把氮气加大的，我试了，效果不错。
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6楼2012-11-27 16:16:08
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