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tinnerwu

金虫 (小有名气)

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性别: MM
专业: 药物分析

[交流] 求助萃取过程中严重的乳化问题，特急！！！

各位虫友：
  有谁做过药材水提液梯度萃取吗？我用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇梯度萃取时发现每一层都会发生严重的乳化现象，经常还是全部都乳化掉了，虽然采用离心的方法大部分都能破乳，但是我感觉氯仿、乙酸乙酯层的萃取得率相当低（与之前一批药材相比低了很多），我怀疑是因为乳化的原因使得好多东西没有萃取出来，多次萃取到后面萃取出来药液的颜色都好浅了。各位虫友有什么建议吗？？我下面该怎么处理好呢？？？
  希望各位虫友帮忙想想办法，本人将感激不尽！！！
  急急急！！！！！

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1楼 2007-06-23 21:33:19

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silentwsd

木虫 (小有名气)

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注册: 2006-09-23
性别: GG
专业: 分析化学

我也做过中药提取.给你点资料.

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tinnerwu(金币+3):比较全面的破乳方法
tinnerwu(金币+3):比较全面的破乳方法
tinnerwu(金币+3):比较全面的破乳方法

乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者
所萃取溶液有较大的粘度造成的，对于不同原因造成的乳化，我们可以用不同方
法予以消除，下面简单介绍几种常用方法：
1，长时间静置，一般会管用，但对于没有耐心的同学，或者着急赶进度的同学不适用。
2，摇动分液漏斗，使其中液体形成漩涡，等到静置时，大部分泡沫会沉降下来。
3，补加溶剂。这个比较有讲究，当你要的有机溶剂在上层，最好补加密度较小的乙醚，否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
4，加入乙醇。不过一定适可而止，不能多加哦。
5，加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水，硫酸铵，氯化钙等等。
6，加酸碱调节水相的pH值，最好使其接近中性。你的体系中有KOH，用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下，估计会好起来。但是这一操作要控制好量，不可加过头.
7, 离心后将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤，滤液自然清凉透明，分为两层。不过如果乳化层含有太多的水，抽滤会非常缓慢，并且有可能抽穿滤纸，强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸！