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tinnerwu

金虫 (小有名气)

[交流] 求助萃取过程中严重的乳化问题,特急!!!

各位虫友:
  有谁做过药材水提液梯度萃取吗?我用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇梯度萃取时发现每一层都会发生严重的乳化现象,经常还是全部都乳化掉了,虽然采用离心的方法大部分都能破乳,但是我感觉氯仿、乙酸乙酯层的萃取得率相当低(与之前一批药材相比低了很多),我怀疑是因为乳化的原因使得好多东西没有萃取出来,多次萃取到后面萃取出来药液的颜色都好浅了。各位虫友有什么建议吗??我下面该怎么处理好呢???
  希望各位虫友帮忙想想办法,本人将感激不尽!!!
  急急急!!!!!
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silentwsd

木虫 (小有名气)

我也做过中药提取.给你点资料.

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tinnerwu(金币+3):比较全面的破乳方法
tinnerwu(金币+3):比较全面的破乳方法
tinnerwu(金币+3):比较全面的破乳方法
乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者
所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方
法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。
2,摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。
3,补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
4,加入乙醇。不过一定适可而止,不能多加哦。
5,加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等。
6,加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来。但是这一操作要控制好量,不可加过头.
7,  离心后将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!
2楼2007-06-24 08:57:50
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woodcool

木虫 (小有名气)

★
tinnerwu(金币+1):方法新颖,还未试过
试试下面两个办法:
1.加入饱和食盐水充分搅拌再分层
2.将乳化层在铺有硅藻土的垫双层滤纸或滤布的布氏漏斗上抽滤
希望可以解决你的问题
3楼2007-06-24 10:04:16
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zhlijun-2

木虫 (正式写手)

呵呵,梯度萃取,我们隔壁实验室的哥们就做这个,你一定是在找有效成分呢吧。可惜他回家了,你把e-mai给我。后天就又会就会有答复,我的zhlijun-2@163.com

[ Last edited by zhlijun-2 on 2007-6-24 at 12:00 ]
互相鼓励,互相支持,共享精华,尊重成果!
4楼2007-06-24 11:55:30
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hljbhs

铁杆木虫 (著名写手)

加盐+加乙醇 提高水溶液的极性,可抑制乳化,我提的太原则了。因为不了解你的具体做的什嘛实验
小木虫优秀会员
5楼2007-06-25 15:52:31
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tinnerwu

金虫 (小有名气)

留个邮箱,欢迎指教

6楼2007-06-25 20:57:30
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tinnerwu

金虫 (小有名气)

还有一个问题是乳化会对萃取效果有多大的影响(前提是能够全部破乳的情况下)??是不是一旦乳化会有很多成分没能萃取出来??
7楼2007-06-25 21:02:14
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wtt719

金虫 (小有名气)

我也在做这方面的工作,不过我是石油醚、氯仿、乙酸乙酯梯度萃取,我选择的破乳方法是通过离心,其他方法也试过,但效果不明显,如果有更好的方法可以提供给我,谢谢!邮箱为wtt719@163.com
8楼2007-07-03 08:35:40
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