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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 交流互助 » 有关导电胶的制备以及电阻率大问题
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achu2008

金虫 (小有名气)

[交流] 有关导电胶的制备以及电阻率大问题

前言----本帖子讨论的是导电胶的主要相关问题，欢迎各位导电胶大虾以及相关专业人士一起来讨论讨论~诚心能得到大伙的指点，以及认识志同道合的导电胶的童鞋们。

本人现阶段做的是镍基导电胶。选着镍基作为导电胶主要看中镍的价格便宜，而且没有铜易氧化，没有银的易迁移等缺点，关键是它还具有电磁屏蔽的功能，故我们选择研究之。但镍的导电性不如上述二者好，故现在做起来问题重重。

现在简单陈述一下我们的原料，镍粉--实验室自制，F51酚醛树脂，双氰胺作为固化剂，及配F51树脂稀释剂和促进剂等。
遇到问题有：固化过程树脂粘度过大，固化过程容易产生气泡，如果填料比例过大，因树脂含量过少从而混合浆料十分困难，加溶剂更易产生气泡，成模效果不好。（这些问题有点解决了有的木有，都想与各位好好讨论）
我做的镍基导电胶的电阻指标远远差于前人所做的东西。如新加坡南洋理工大学C.F. Goh等人05年就做出来最佳平均电阻为4.43欧姆的镍胶，而我的做的东西只有他们的电阻足足有上万倍之巨。真系羞愧啊这样的东西如何为国家科研作贡献啊~~

现在请教大虾们一些问题先：当镍填料比例为30%时，导电胶测不出来电阻那可以理解为填料过低所致，但当镍填料比例上到70%时，测出来的电阻数目之大根本无法实际应用，真心不知道问题出来哪里、、、难道是树脂不行？还是混合搅料出问题？团聚？.......
做了快半年了，连个安慰人的数据都木有，真是让人想撞墙以谢天下的心情 都有木有。。。

另外我们所做的镍XRD和SEM表明应该是没有问题的
附图60%镍胶  请大家帮忙帮忙分析~~~

60%镍胶.jpg
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1楼 2012-10-22 16:19:23
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star804

铜虫 (初入文坛)
★ ★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
ant_512: 金币+1, 鼓励积极参与交流! 2012-10-26 10:28:03
其实很正常，不要说镍粉，稍微不注意，添加70%的银粉也可以整来不怎么导电，最好还是多琢磨下导电机理吧。你用的是酚醛树脂，酚醛和双氰胺咋反应呢
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12楼2012-10-25 11:22:10
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jswzh28075

金虫 (小有名气)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
F51是酚醛性环氧树脂，而非酚醛树脂，自然可以跟双氰胺反应的，机理上没问题。但是双氰胺熔点很高，熔化后又会有很高的反应活性，F51本身粘度也不低，双氰胺融完以后粘度很快就会剧烈增大，根本没有让镍粉充分分散的工艺区间。
建议：（1）用活性稀释剂将环氧树脂稀释至合理水平，镍粉加入充分分散后，再加入固化剂。
           （2）选择液体固化剂，取代双氰胺。
           （3）考虑下镍粉粒径影响。
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21楼2013-01-16 09:02:02
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月下小虫

铜虫 (初入文坛)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
楼主可以用渗流理论来解释，本来镍的介电常数就比较大，而树脂更是绝缘体，当树脂过多时就导致了整体的电导率与树脂相似，随镍提高电导率有所提高，你的电阻率如此之大极有可能是没有形成内部镍聚集体，难以出现电容器，不足以提高其电导率，所以表现出类似绝缘的情况。
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22楼2013-01-16 09:37:12
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longjfk

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by achu2008 at 2013-01-16 18:30:50
目前问题应该是出在导电粉体和树脂之间混合是否均匀，有没有形成导电网络，而且气泡应该尽量少。目前我们的工艺都很难做好，即使买回来的银包铜粉都没有做好。而且文献上面大量的都有说了没有能将导电胶大规模生产 ...

混合均匀确实很重要，但我觉得也不至于比碳管还难混。所以我觉得可以先评估下粒子的尺寸和形貌，不知道你们测过了没有？我们这边做过炭黑和碳管的，就粒径来说，20nm,30nm,300nm的炭黑, 要到30,50,230 phr 才开始接近阈值导电。虽然炭黑会agglomerate形成网状结构，而且电导率率和你的金属当然无法相比，但是我想大致原理都还是差不多的。所以希望能做个参考。

另外我看你说到了volume fraction, 如果不知道各组份的密度，其实可以近似算一下： volume fraction ≈ 0.5*phr（100+0.5*phr)
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26楼2013-01-17 05:11:18
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普通回帖

achu2008

金虫 (小有名气)
沙发没人抢啊  我自己顶一个、、、、、、
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2楼2012-10-22 16:52:39
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yeshenghua

木虫 (正式写手)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
帮顶！
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3楼2012-10-22 17:26:30
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by blackdogzmz at 2012-10-22 17:49:56

发表些意见噻~~
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5楼2012-10-22 18:06:17
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
我也不懂，建议楼主看看你所提到的那个课题组的文献。
祝好！
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7楼2012-10-22 20:06:58
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuquanyao at 2012-10-22 20:06:58
我也不懂，建议楼主看看你所提到的那个课题组的文献。
祝好！

感谢回帖。
我觉得电阻测不出来的主要原因可能在于我的镍粉与树脂分散不均匀，镍粉团聚的原因吧  SEM图表明的有些清楚的了
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8楼2012-10-22 20:20:02
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by achu2008 at 2012-10-22 20:20:02
感谢回帖。
我觉得电阻测不出来的主要原因可能在于我的镍粉与树脂分散不均匀，镍粉团聚的原因吧  SEM图表明的有些清楚的了...

电阻测不出来是啥意思啊？太大了还是太小了？
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9楼2012-10-22 20:35:57
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuquanyao at 2012-10-22 20:35:57
电阻测不出来是啥意思啊？太大了还是太小了？...

是电阻太大了，超出四探针量程。按道理，70%的镍应该可以导电的了，但是为什么就是电阻超大，测不出来电阻率呢？
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10楼2012-10-22 21:20:54
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fhzfhz2006

木虫 (正式写手)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
想问下楼主，是导电胶还是导电橡胶？ 我是做镀银导电填料和镍基导电填料的，方便的话留个联系方式吧，看看能不能交流一下。我的手机18.2103.26202,
或者邮件给我 nova.von@outlook.com   

[ Last edited by fhzfhz2006 on 2012-10-25 at 10:25 ]
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11楼2012-10-25 10:20:43
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by star804 at 2012-10-25 11:22:10
其实很正常，不要说镍粉，稍微不注意，添加70%的银粉也可以整来不怎么导电，最好还是多琢磨下导电机理吧。你用的是酚醛树脂，酚醛和双氰胺咋反应呢

双氰胺中的胺基相当活泼  你画画化学方程式就知道了。导电机理大家入手前都肯定要搞懂啦  问题出在搅拌是否让样品分散均匀上了  感谢顶贴 多多交流啊
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13楼2012-10-26 00:49:58
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by fhzfhz2006 at 2012-10-25 10:20:43
想问下楼主，是导电胶还是导电橡胶？ 我是做镀银导电填料和镍基导电填料的，方便的话留个联系方式吧，看看能不能交流一下。我的手机18.2103.26202,
或者邮件给我 nova.von@outlook.com   
...

好  哈哈  我们用导电胶  橡胶没玩过   私下e妹儿你
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14楼2012-10-26 00:51:11
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by star804 at 2012-10-25 11:22:10
其实很正常，不要说镍粉，稍微不注意，添加70%的银粉也可以整来不怎么导电，最好还是多琢磨下导电机理吧。你用的是酚醛树脂，酚醛和双氰胺咋反应呢

酚醛树脂有环氧基，双氰胺有好几个活性集团  在加热下 双氢胺活化有固体变液体  于是参与酚醛成键反应 生成高分子链  我这样解析不知道对不对  请问朋友你是做哪一方面的啊？
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16楼2012-11-19 21:43:36
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wzhao2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by star804 at 2012-10-25 11:22:10
其实很正常，不要说镍粉，稍微不注意，添加70%的银粉也可以整来不怎么导电，最好还是多琢磨下导电机理吧。你用的是酚醛树脂，酚醛和双氰胺咋反应呢

F-51是酚醛型环氧树脂，可以反应的
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17楼2012-11-23 12:28:14
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aishan

版主 (文坛精英)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
楼主问题解决了吗，出来交流一下啊
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18楼2012-11-28 19:29:48
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by aishan at 2012-11-28 19:29:48
楼主问题解决了吗，出来交流一下啊

正在烧香哈
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19楼2012-11-30 17:07:24
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longjfk

捐助贵宾 (正式写手)
★
achu2008(金币+1): 谢谢参与
你的填料比是质量还是体积的？ 我觉得问题主要出在镍粉上，可能是尺寸太大了所以阈值非常的高。从你的电镜图片上也确实这样。我对镍粉不了解，不知道使用前先超声分散下是否会更好呢？请指教
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20楼2013-01-16 05:41:28
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 月下小虫 at 2013-01-16 09:37:12
楼主可以用渗流理论来解释，本来镍的介电常数就比较大，而树脂更是绝缘体，当树脂过多时就导致了整体的电导率与树脂相似，随镍提高电导率有所提高，你的电阻率如此之大极有可能是没有形成内部镍聚集体，难以出现电容 ...

感谢你的点评。我看很多资料关于渗流理论都是用体积分数来解析断定渗流值，而体积分数我觉得有点难以理解，我对体积分数的理解是导电粉体的体积占导电胶的总体积之比，是不是这样解析呢？但是导电粉体和导电胶他们的体积怎么算这个可是大问题啊，我不懂怎么测诶，所以想想你请教，另外你说的这个镍聚集体，意思是不是镍与镍粉之间相互之间形成导电网络？如果是这样的话我们一直在攻克这个问题，简单归为导电粉体与我们的树脂混合不均匀。而且我们的铜粉也遇到类似的问题
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23楼2013-01-16 15:55:55
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by jswzh28075 at 2013-01-16 09:02:02
F51是酚醛性环氧树脂，而非酚醛树脂，自然可以跟双氰胺反应的，机理上没问题。但是双氰胺熔点很高，熔化后又会有很高的反应活性，F51本身粘度也不低，双氰胺融完以后粘度很快就会剧烈增大，根本没有让镍粉充分分散的 ...

谢谢支持啊  感动感动~
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24楼2013-01-16 18:26:51
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by longjfk at 2013-01-16 05:41:28
你的填料比是质量还是体积的？ 我觉得问题主要出在镍粉上，可能是尺寸太大了所以阈值非常的高。从你的电镜图片上也确实这样。我对镍粉不了解，不知道使用前先超声分散下是否会更好呢？请指教

目前问题应该是出在导电粉体和树脂之间混合是否均匀，有没有形成导电网络，而且气泡应该尽量少。目前我们的工艺都很难做好，即使买回来的银包铜粉都没有做好。而且文献上面大量的都有说了没有能将导电胶大规模生产和市场化的实例（我指的是电阻率在-3次方下的产品）
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25楼2013-01-16 18:30:50
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
26楼: Originally posted by longjfk at 2013-01-17 05:11:18
混合均匀确实很重要，但我觉得也不至于比碳管还难混。所以我觉得可以先评估下粒子的尺寸和形貌，不知道你们测过了没有？我们这边做过炭黑和碳管的，就粒径来说，20nm,30nm,300nm的炭黑, 要到30,50,230 phr 才开始接 ...

嗯 很有益的建议，我想这个假期作一个系统的分析~另外phr是什么东东，学识有限啊。。
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27楼2013-01-17 12:39:14
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longjfk

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by achu2008 at 2013-01-17 12:39:14
嗯 很有益的建议，我想这个假期作一个系统的分析~另外phr是什么东东，学识有限啊。。...

我们组是做橡胶的，所以才通常用phr

phr=per hundred grams of rubber .

10g filler +100g Rubber = 10 phr
100 g filler + 100 g Rubber = 100 phr
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28楼2013-01-17 19:39:38
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iongnana541

新虫 (初入文坛)
分散的不好。
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30楼2013-11-08 21:00:41
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iongnana541

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by fhzfhz2006 at 2012-10-25 10:20:43
想问下楼主，是导电胶还是导电橡胶？ 我是做镀银导电填料和镍基导电填料的，方便的话留个联系方式吧，看看能不能交流一下。我的手机18.2103.26202,
或者邮件给我 nova.von@outlook.com   
...

我做导电银浆
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31楼2013-11-08 21:03:21
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iongnana541

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by longjfk at 2013-01-16 05:41:28
你的填料比是质量还是体积的？ 我觉得问题主要出在镍粉上，可能是尺寸太大了所以阈值非常的高。从你的电镜图片上也确实这样。我对镍粉不了解，不知道使用前先超声分散下是否会更好呢？请指教

树脂基体粘度大了，填料不能很好的分散开，间距大，渗流效应不能起作用！
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32楼2013-11-08 21:05:14
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longjfk

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by iongnana541 at 2013-11-08 21:05:14
树脂基体粘度大了，填料不能很好的分散开，间距大，渗流效应不能起作用！...

有道理，dispersion确实很关键。不知道LZ问题后来怎么解决的
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33楼2013-11-09 03:32:43
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人要不懈进取

金虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by iongnana541 at 2013-11-08 21:03:21
我做导电银浆...

我也做导电银胶的
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34楼2014-06-09 21:02:27
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人要不懈进取

金虫 (职业作家)
楼主的文章和专利呢，求连接，让我瞻仰瞻仰大作
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35楼2014-06-09 21:03:33
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 人要不懈进取 at 2014-06-09 21:03:33
楼主的文章和专利呢，求连接，让我瞻仰瞻仰大作

额，sorry。目前正在申请导电粉体的专利，还没有批下来。导电胶什么的是工艺问题，现与厂家合作。
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36楼2014-06-11 17:15:32
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caijingzhe

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问你们实验室现在还做导电银胶的相关实验么？你是那所学校的？我是企业的技术人员，我们想找相关院校进行合作
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37楼2014-07-04 14:21:38
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ligeng33

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
仅供参考
镍粉不足
换种树脂  丙烯酸  聚氨酯等

我们做炭黑的 大概在800左右
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38楼2014-08-28 16:07:56
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achu2008

金虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by ligeng33 at 2014-08-28 16:07:56
仅供参考
镍粉不足
换种树脂  丙烯酸  聚氨酯等

我们做炭黑的 大概在800左右

800个欧姆吗？
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39楼2014-08-28 17:17:59
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KIM_SH

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主最后是怎么解决的？(我也遇到类似问题，猜测原因是探针所触表面都是胶，而导电物质没有外露。所以测不到电阻。)

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41楼2017-10-22 21:49:35
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wei12shua

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以试一试加点石墨烯  配阳离子固化体系

发自小木虫Android客户端
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42楼2017-10-25 22:57:45
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KIM_SH

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你最后怎么测的！求交流

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43楼2017-10-27 15:16:08
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漂泊的心-

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也是做导电胶的，目前也遇到类似问题，不知楼主的问题是怎么解决的？
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44楼2018-03-04 21:08:24
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weilingdun

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
镍粉不可能做出电阻小于50的导电胶，看他的导电性能不能做出，先把镍粉量一下如导通电阻很小才有可能做得出，同时用F51和双氰氨系统做导电胶不是做好的
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45楼2018-03-05 10:24:20
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weilingdun

木虫 (著名写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by caijingzhe at 2014-07-04 14:21:38
你好，请问你们实验室现在还做导电银胶的相关实验么？你是那所学校的？我是企业的技术人员，我们想找相关院校进行合作

你需要导电胶？
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46楼2018-03-05 18:49:25
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应无所住fate

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by achu2008 at 2013-01-16 15:55:55
感谢你的点评。我看很多资料关于渗流理论都是用体积分数来解析断定渗流值，而体积分数我觉得有点难以理解，我对体积分数的理解是导电粉体的体积占导电胶的总体积之比，是不是这样解析呢？但是导电粉体和导电胶他们 ...

牵扯到振实密度的问题，理论上体积填充率越高，导电性能越好，你那70%应该是质量比，如果振实很高，体积填充率肯定不够
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47楼2024-10-09 17:07:16
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blackdogzmz4楼
2012-10-22 17:49   回复  
achu2008(金币+1): 谢谢参与
goingabroad6楼
2012-10-22 19:09   回复  
achu2008(金币+1): 谢谢参与
lhk-2315楼
2012-10-26 08:38   回复  
achu2008(金币+1): 谢谢参与
achu200829楼
2013-01-18 13:07   回复  
引用回帖:
28楼: Originally posted by longjfk at 2013-01-17 19:39:38 我们组是做橡胶的，所以才通常用phr phr=per hundred grams of rubber . 10g filler +100g Rubber = 10 phr 100 g filler + 100 g Rubber = 100 phr...

哦
ligeng3340楼
2014-09-05 23:42   回复  
引用回帖:
39楼: Originally posted by achu2008 at 2014-08-28 17:17:59 800个欧姆吗？...

是
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