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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 请教下氢谱10位置的宽峰会是什么氢，且碳谱200以上没峰
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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 请教下氢谱10位置的宽峰会是什么氢，且碳谱200以上没峰

氘代时间是CDCl3，样品用旋蒸旋了很久，应该没什么水分了（文献中的水峰没见到）

另外假如担心含有残留的双氧水会出峰在哪里
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走走停停......
1楼 2012-10-21 20:45:20
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涛声依旧2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mln2007: 金币+1, ★有帮助 2012-10-22 00:20:07
活泼氢，羟基氢或者其他的吧
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2楼2012-10-21 23:31:37
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 涛声依旧2009 at 2012-10-21 23:31:37
活泼氢，羟基氢或者其他的吧

你是指10 的位置上的氢是活泼氢？那我如何确认？
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走走停停......
3楼2012-10-22 00:19:59
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mln2007: 金币+1, ★有帮助 2012-10-22 15:38:54
样品中的水峰不在那个位置
不会是你的样品不纯吧？
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2012-10-22 09:02:59
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-10-22 09:02:59
样品中的水峰不在那个位置
不会是你的样品不纯吧？

因为是看到有些人计算产率就用核磁的特征氢来计算，所以让我想尝试使用反应结束洗涤萃取并浓缩后的样品直接做核磁，所以里面本来是有两个产物的，反应除了双氧水和水其他没什么了，我洗涤的时候用了弱碱，旋蒸的时候是蒸到了溶剂不再减少为止（溶剂的峰位置我找到了，有很小的峰）
就是奇怪在10的位置有个宽峰
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走走停停......
5楼2012-10-22 15:38:47
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是醛基，你用的试剂一般做不出它的活泼氢信号。
另外你如果做了二维谱，看看这个位置有没有HMBC相关。
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6楼2012-10-22 21:21:25
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涛声依旧2009

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 涛声依旧2009 at 2012-10-21 23:31:37
活泼氢，羟基氢或者其他的吧

再打其他的谱进一步确定吧
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7楼2012-10-22 21:41:57
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zhaoguijun

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mln2007: 金币+1, ★有帮助 2012-10-24 11:45:04
看不到谱图，不太好说。先看看那个宽峰的积分跟你的化合物中的氢积分是不是成比例，要不成比例，有可能是残留的双氧水，不知道还有没有可能还是你说的弱碱，可以先取一点双氧水用CDCl3做一个氢谱对比一下。
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学无止境
8楼2012-10-23 07:41:12
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xxbis09

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mln2007: 金币+1, ★有帮助, 帮我在看看图谱 2012-10-24 11:45:25
可能是醛基，残留的双氧水一般测不出活泼氢信号。
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9楼2012-10-23 22:05:43
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xxbis09 at 2012-10-23 22:05:43
可能是醛基，残留的双氧水一般测不出活泼氢信号。

假如是醛基造成的活泼氢，那我也可以用重水去除？
谱图我贴上了
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走走停停......
10楼2012-10-24 11:38:49
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