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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 请教下氢谱10位置的宽峰会是什么氢,且碳谱200以上没峰

氘代时间是CDCl3,样品用旋蒸旋了很久,应该没什么水分了(文献中的水峰没见到)

另外假如担心含有残留的双氧水会出峰在哪里
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mln2007

金虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by 涛声依旧2009 at 2012-10-21 23:31:37
活泼氢,羟基氢或者其他的吧

你是指10 的位置上的氢是活泼氢?那我如何确认?
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3楼2012-10-22 00:19:59
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-10-22 09:02:59
样品中的水峰不在那个位置
不会是你的样品不纯吧?

因为是看到有些人计算产率就用核磁的特征氢来计算,所以让我想尝试使用反应结束洗涤萃取并浓缩后的样品直接做核磁,所以里面本来是有两个产物的,反应除了双氧水和水其他没什么了,我洗涤的时候用了弱碱,旋蒸的时候是蒸到了溶剂不再减少为止(溶剂的峰位置我找到了,有很小的峰)
就是奇怪在10的位置有个宽峰
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5楼2012-10-22 15:38:47
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xxbis09 at 2012-10-23 22:05:43
可能是醛基,残留的双氧水一般测不出活泼氢信号。

假如是醛基造成的活泼氢,那我也可以用重水去除?
谱图我贴上了
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10楼2012-10-24 11:38:49
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhaoguijun at 2012-10-23 07:41:12
看不到谱图,不太好说。先看看那个宽峰的积分跟你的化合物中的氢积分是不是成比例,要不成比例,有可能是残留的双氧水,不知道还有没有可能还是你说的弱碱,可以先取一点双氧水用CDCl3做一个氢谱对比一下。

谱图我贴上了
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11楼2012-10-24 11:39:01
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mln2007

金虫 (著名写手)

因为是混合物,积分值可能设置得不是很好

huopoH.jpg

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12楼2012-10-24 11:44:27
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