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igraphene

金虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯还原的问题,欢迎大家讨论已有16人参与

我在做氧化石墨烯还原的时候,有个问题百思不得其解,不知道其他同学是怎么解决的,想在这里和大家讨论。
氧化石墨烯的合成已经比较成熟了,所以氧化石墨烯的较大量的合成基本没有问题(克级别的),而且氧化石墨烯表面有很多亲水的基团,所以水溶性也还不错,可以得到一定浓度的氧化石墨烯的水溶液,然后还原就可以得到石墨烯了,现在我的问题就是,石墨烯还原以后亲水的基团都被去除了,一方面水溶性变差了,另一方面氧化石墨烯之所以能剥离成单层就是因为基团使得层间距变大,现在这些基团没有了,它们又会团聚在一起,这两方面综合起来使得还原以后石墨烯就都不溶了,所以我在实验中就是发现不管是用什么方法还原,水热,还是水合肼,硼氢化钠还原,氧化石墨烯还原以后就变成了黑色沉淀和很澄清的溶液了,按我的理解黑色沉淀不能算石墨烯了,因为黑色沉淀是测不到荧光的,因为都团聚了,相当于石墨,而澄清的溶液中含的石墨烯又是相当的少(100mg还原后估计到不到0.5毫克,纯属估计),想要烘干取出来是不可能的,当然少归少,如果只是做荧光还是可以测到信号的,但是问题是怎么知道它的浓度呢,而且要做其他的表征,比如说XRD,XPS,需要固体样品怎么办啊,所以我就很纳闷别人石墨烯都是怎么还原的,为什么能知道浓度,还能测到XRD,测XRD可是要很多粉末的,
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小苗1234

新虫 (初入文坛)


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我之前有几个月前有成功做了一次,1     石墨烯的还原
       氧化石墨烯分散在水中,得到黄棕色液体超声2h,然后离心,除去未脱落的GO,随后,均匀的GO(0.5mg/ml)20ml与PDDA(0.1ml混合,搅拌30分钟,再加0.1ml水合肼         在90度反应24h。最后冷冻干燥。
2      为了获得rGO/NPS--Au纳米复合材料具有更好的分散性,过量的2.5mlAu--NPS加入0.5ml(1.0mg/ml)rGO /PDDA,混合三十分钟以上,再离心水洗三次。除去过量的金纳米颗粒。即可过得复合材料。。。这些步骤我都是按照文献上来的,我们所得的金石墨烯复合材料因为要滴加在波碳电极上,因此必须是很均匀的溶液。可是石墨烯总是团聚,这是一个和麻烦的问题。我们导师让我用超声,他说超声诱导它分散,分成两三毫升小管就使劲的超声,离心。超声离心,得到的是很少的贴在壁上的一点点东西,加点水,在超声,八九管合在一起,还是有点东西的,而且我继续了后面的实验,也和文献是一样的图形,但是我八月份那会儿做的,现在用完了,还想再做,好像有点做不出来了额,,,
23楼2015-02-03 19:47:46
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igraphene

金虫 (小有名气)

而且石墨烯的进一步应用也会遇到这些问题,没有一定量的样品更谈不上应用了
2楼2012-10-19 19:15:14
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shimick

至尊木虫 (职业作家)


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可以冷冻干燥试试!而且我看很多做石墨烯应用的只是在石墨烯生成的同时和其它物质进行复合,作出来的是复合产品啊!
快乐科研
3楼2012-10-21 10:50:49
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rabbis

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先复合再还原是个不错的办法,对于石墨烯的使用不同,其实还原程度可以不同,只要最终样品的效果好就行了。单纯采氧化还原法用制备质量较好的石墨烯现在确实很难,不知道现在卖石墨烯的厂家是怎么实现的,也在寻求当中。
4楼2012-10-21 20:08:46
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