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[求助]
糖脂分离纯化难题,定重谢
我在做一个糖脂的分离纯化(表面活性剂),目的是通过NMR得到结构,先是过硅胶柱,然后过凝胶柱(LH-20),然后再用制备板挖板纯化(PLC),但是就是得不到纯度很高的物质, 如下图: 也尝试过用分析型的HPLC分析,检测器是UV检测器,但是问题在于我的样品在反向柱的流动相中流动相 如甲醇,乙腈中溶解度低,而在氯仿,二氯甲烷中溶解度很好,也尝试过用少量氯仿溶解,乙腈稀释后进样,但是由UV于截止波长的缘故(出现平头峰),一直得不到好的实验结果,查文献人家有示差和蒸发光散色检测器的,用但是我们实验室暂时没有条件换HPLC的检测器,况且我是想得到大量的约10-20mg样品做NMR,没有制备色谱柱,HPLC分析后也是白搭啊,那我下一步该怎么做啊???本人心急如焚,请各位高手指教啊,如果成功,定重谢!
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图片1 左图PLC制备后点样 右图阴性对照(不点样 空白板跑) |
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