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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶剂过滤以后产生了杂质？
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

[求助] 溶剂过滤以后产生了杂质？

Sample TextSample TextSample Text各位战友，现遇到一个棘手的问题。70%乙腈-30%水，作为我样品的溶剂，有机滤头过滤前后，出的溶剂峰十分奇怪，想请教各位，有没有遇到过类似情况？怎么解决的？PS：我用了黄色，粉红色，白色，三种有机滤头(都是国产的)，均是这样的，排除了针筒的问题。另附上图片。[ Last edited by 喵喵与咩咩 on 2012-10-19 at 07:12 ]
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    • 2012-10-18 20:03:45, 125.5 K

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生命不息，奋斗不止
1楼 2012-10-18 20:03:42
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jingyi--zhao

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-10-19 09:56:59
是不是滤头的极性不对啊，我们实验室黄色的都是水系的，过滤这些溶剂应该用有机系的吧。而且有机系既能过水的，又能过有机的。
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2楼2012-10-19 09:00:22
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-10-19 09:58:13
一般过滤时，前几滴都是不要的吧？
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marktigerchen
3楼2012-10-19 09:13:41
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cherry8505

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+2, 谢谢参与 2012-10-19 09:57:26
建议从以下几个方面进行分析;
1、首先，非常有可能是滤膜的问题，如果可以排除是滤膜类型搞错问题，可以换个厂家的试试，以前碰见过滤膜质量不好有干扰的情况；
2、液相基线的平衡过程是流动相成分的平衡过程，如果进样所用溶剂成分与流动相不一致或稍有变化就会导致所得色谱图出现所谓的“峰”，但这种峰不是样品有紫外吸收造成的，也可以认为是“溶剂峰”；
也可能是两种影响都有可能
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4楼2012-10-19 09:38:07
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-10-19 09:57:40
本帖内容被屏蔽
5楼2012-10-19 09:51:58
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小岛王子

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-10-19 09:58:02
有的国产虑膜质量不是很好，溶剂过滤后有你说的情况，换个进口的试试，应该价格贵不多少。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2012-10-19 09:55:40
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splendid1028

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前遇到过这种情况，是滤膜的问题。国产的质量有很大的问题。像楼上说的要选对极性，过滤时初滤不要。再不行就换进口的。不是什么大问题。
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7楼2012-10-19 10:10:07
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
2楼: Originally posted by jingyi--zhao at 2012-10-19 09:00:22
是不是滤头的极性不对啊，我们实验室黄色的都是水系的，过滤这些溶剂应该用有机系的吧。而且有机系既能过水的，又能过有机的。

黄色滤头是过滤有机的，没有错啊
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生命不息，奋斗不止
8楼2012-10-19 11:23:29
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
3楼: Originally posted by marktiger at 2012-10-19 09:13:41
一般过滤时，前几滴都是不要的吧？

前几滴都弃掉的啊，这是最基本的操作，没有错的
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生命不息，奋斗不止
9楼2012-10-19 11:24:05
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方
引用回帖:
4楼: Originally posted by cherry8505 at 2012-10-19 09:38:07
建议从以下几个方面进行分析;
1、首先，非常有可能是滤膜的问题，如果可以排除是滤膜类型搞错问题，可以换个厂家的试试，以前碰见过滤膜质量不好有干扰的情况；
2、液相基线的平衡过程是流动相成分的平衡过程，如 ...

溶剂跟流动相完全一样的，就是过滤前后出的峰差异很大。估计可能真的是滤头的问题吧，再买进口的试试。
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生命不息，奋斗不止
10楼2012-10-19 11:25:29
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