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2楼2012-10-19 15:50:32
liugwtiger
金虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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phu_grassman: 金币+10, Thanks very much for your help. You're always welcome here. 2012-10-21 07:40:22
XZB5151: 金币+70, 翻译EPI+1 2012-10-23 14:23:10
phu_grassman: 金币+10, Thanks very much for your help. You're always welcome here. 2012-10-21 07:40:22
XZB5151: 金币+70, 翻译EPI+1 2012-10-23 14:23:10
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例子：2-氯-4-氮-肟（acetophenonoxim）（IIa）:20g NaOH在搅拌条件下溶解到250ccm的absol.乙醇中。将其冷却到0℃，然后向其中加入37.5g的亚硝酸乙酯（äthylnitrit）和46.4g的2-氯-4-氮-乙基苯（1a）。然后在接下来的3小时内，把温度控制到30℃，并让反应混合物在此温度保持10小时。在加入300ccm的水后将大部分的乙醇蒸馏出，从溶液中把未转变的1a与苯（对于1，2-苯并异恶唑（Benzisoxazole）（下面）也是一样）萃取提取出,将水溶液用活性碳处理，吸出。在加入冰后，可以用CO2或是醋酸把肟（Oxim）沉淀出来（*）。吸出/吸干，得到42.9g IIa(80%),熔点129-130（从稀释的醋酸中出来） Ber. 修正值 Gef. 发现得到值 按照该方法，在表1中包括的氮-肟（acetophenonoxim）被制备得到。如果是2-氮-肟（acetophenonoxime），则可以在35-38℃内进行/完成Isonitrosierung（我猜是异硝基化？ ieren是xx化（动词的意思）前面半截好像是异硝基？）。反应在此情况下需要15-20小时。 从肟( Acetophenonoximen)中制备出乙酰苯(Acetophenone)的一般说明 例：2-氯-4-氮-乙酰苯（IIIa）：21.5g 的IIa用200ccm的20%的盐酸，煮沸3-4小时。用苯提取出，并用水洗涤，再每次用30ccm 10%的氢氧化钠溶液，洗两次，最后再用水洗一次。 在蒸发掉苯后留下的是IIIa，产率18.4g（理论的92%），熔点47-48，（从80%的乙醇中出来） |
3楼2012-10-20 20:08:49