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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 晶粒尺寸和电镜尺寸的关系
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ZTB爱化学

银虫 (正式写手)

[求助] 晶粒尺寸和电镜尺寸的关系

各位大侠，本虫想咨询下用谢乐公式算出的晶粒尺寸和用电镜看得尺寸有什么关系?尤其是对无定型的颗粒，比如用电镜观察25nm，焙烧后做XRD用谢乐公式计算有的是40nm，有的是19nm，这到底是什么个意思啊？为什么会有的比电镜观察的大，有的比电镜观察的小，十分不解
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好好科研
1楼 2012-10-18 10:31:29
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elf2011

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ZTB爱化学: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-22 12:00:37
谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均匀的球形，才能代表单个晶粒。D取平均值的问题，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足够强的峰，衍射峰最好要稳定，没有噪声影响，而且2θ越大，测得的值越准。否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题，取一个单峰不是不可以的，误差会很大。
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2楼2012-10-18 11:02:14
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zxttmmm

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ZTB爱化学: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-22 12:00:45
电镜观察到的是每个晶粒的大小，而且规则排列不同，从不同方向、不同位置观察的电镜晶粒大小都不一样~~除非是完美的球形，否则三维尺度不可能是一样的~~~XRD正如楼上所言，求取的是平均粒径大小，并不能反映出粒径分布的宽窄，通过电镜我们就可以看出来，粒径分布大致地均一性~
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3楼2012-10-18 11:14:36
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1234liang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ZTB爱化学: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-22 12:00:51
这个不一致很正常！谢尔公式是求平均粒径！而且你做的产品尺寸分布不均也是常见的！
焙烧会对粒径产生影响，变大了可能是一烧团聚结合了，正常分散性好的话一焙烧应该变化小，变粗糙！
另外，看看样品是不是尺寸分布特别不均，造成的局部现象！
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我的课题，我做得了主吗？
4楼2012-10-18 14:13:00
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jbobo1230

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
ZTB爱化学: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-10-22 12:00:59
电镜只是看的一个局部，且看的只是颗粒的一面，而谢乐公式算的是平均值，你可以多做几个电镜，然后算下电镜测出来的平均值，看跟谢乐公式算得是否能接近点
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多学点，肯定会有用的
5楼2012-10-22 11:05:27
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