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求知问道

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC 分析 水峰 主峰移动

1.最近在做HPLC时,水峰不能重复:
具体就是一开始时是对称的正峰和负峰
后来做到时候,多出来一个负峰
现在,是正峰,负峰,正峰,负峰的形状,也就是又多了一个正峰;
具体见附件。
2.在谱图中,出现多个类似水峰的峰,是什么原因呢
3.主峰位置不断往前移动,由20min,移到7min。
  有明白的,跪求指教。谢谢。
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  • 附件 1 : HPLC.doc
  • 2012-10-17 16:03:56, 70 K

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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 求知问道 at 2012-10-19 10:59:04
我做的是反相,C18柱,流动相为乙腈与缓冲盐的配比。
我配制样品的溶剂是水,所以干燥前后应该不会变化的吧?...

额...那应该是流动相的原因。因为我以前用的流动相也会出现倒峰情况,换个批号的乙腈试试。确定你配的流动相是否受污染。换了试试
有希望就会有奇迹
9楼2012-10-19 11:40:07
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查看全部 13 个回答

lonq1988

金虫 (正式写手)

不知道,帮顶一下
请多指教
2楼2012-10-17 16:57:17
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答,有空常来分析板块 2012-10-18 08:38:31
求知问道: 金币+1, 有帮助 2012-10-23 19:42:53
前面的2min左右可能是由于溶剂峰引起的信号变化,还有可能是系统噪音的原因,导致不重复。
至于主峰前移的原因可能有2个原因,第一是系统没有平衡好,第二可能是流动相混合不均匀。
主峰后面的峰可能是系统带来的,只要不干扰测定的话可以不用管他。
个人建议,仅供参考。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
3楼2012-10-18 00:02:03
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答,欢迎常来分析版 2012-10-21 09:06:52
1、平衡加长   2、样品配置后注意密封,你做的正相吧。3、如果样品配置后还是在样品后面还是有倒峰,建议将样品干燥后配置。最好现配现用
有希望就会有奇迹
4楼2012-10-18 15:48:54
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