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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 分析 水峰 主峰移动
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求知问道

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC 分析 水峰 主峰移动

1.最近在做HPLC时，水峰不能重复：
具体就是一开始时是对称的正峰和负峰 ；
后来做到时候，多出来一个负峰；
现在，是正峰，负峰，正峰，负峰的形状，也就是又多了一个正峰；
具体见附件。
2.在谱图中，出现多个类似水峰的峰，是什么原因呢
3.主峰位置不断往前移动，由20min,移到7min。
  有明白的，跪求指教。谢谢。
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  • 附件 1 : HPLC.doc
    • 2012-10-17 16:03:56, 70 K

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1楼 2012-10-17 16:04:42
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lonq1988

金虫 (正式写手)
不知道，帮顶一下
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请多指教
2楼2012-10-17 16:57:17
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-18 08:38:31
求知问道: 金币+1, ★有帮助 2012-10-23 19:42:53
前面的2min左右可能是由于溶剂峰引起的信号变化，还有可能是系统噪音的原因，导致不重复。
至于主峰前移的原因可能有2个原因，第一是系统没有平衡好，第二可能是流动相混合不均匀。
主峰后面的峰可能是系统带来的，只要不干扰测定的话可以不用管他。
个人建议，仅供参考。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-10-18 00:02:03
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2012-10-21 09:06:52
1、平衡加长   2、样品配置后注意密封，你做的正相吧。3、如果样品配置后还是在样品后面还是有倒峰，建议将样品干燥后配置。最好现配现用
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有希望就会有奇迹
4楼2012-10-18 15:48:54
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2012-10-21 09:07:04
你那个溶剂峰变化是正常的，只要注意流动相的配制方法，流动相现用现配，一般问题不大；那个保留时间，会不会是你的样品不稳定啊，你有没有试过，样品现用现配，看一下保留时间还变化吗
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所有的成就都源于新的挑战
5楼2012-10-18 16:28:48
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求知问道

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-10-18 00:02:03
前面的2min左右可能是由于溶剂峰引起的信号变化，还有可能是系统噪音的原因，导致不重复。
至于主峰前移的原因可能有2个原因，第一是系统没有平衡好，第二可能是流动相混合不均匀。
主峰后面的峰可能是系统带来的 ...

配制样品的溶剂为水，所以排除溶剂峰引起的信号变化。
您说的系统没有平衡好的意思是？
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6楼2012-10-19 10:52:26
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求知问道

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 容月~ at 2012-10-18 15:48:54
1、平衡加长   2、样品配置后注意密封，你做的正相吧。3、如果样品配置后还是在样品后面还是有倒峰，建议将样品干燥后配置。最好现配现用

我做的是反相，C18柱，流动相为乙腈与缓冲盐的配比。
我配制样品的溶剂是水，所以干燥前后应该不会变化的吧？
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7楼2012-10-19 10:59:04
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求知问道

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by suruiqin at 2012-10-18 16:28:48
你那个溶剂峰变化是正常的，只要注意流动相的配制方法，流动相现用现配，一般问题不大；那个保留时间，会不会是你的样品不稳定啊，你有没有试过，样品现用现配，看一下保留时间还变化吗

我流动相是隔天配制的，为什么不现配现用就会可能导致这样的溶剂峰变化呢？
保留时间应该不是样品的稳定性导致的，还是很稳定的。
样品是现配现用的，配完后多个样品一起放进自动进样器，所以配样与进样之间是有几个小时的间隔时间的。

最近准备重新进样看看。
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8楼2012-10-19 11:03:07
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 求知问道 at 2012-10-19 10:59:04
我做的是反相，C18柱，流动相为乙腈与缓冲盐的配比。
我配制样品的溶剂是水，所以干燥前后应该不会变化的吧？...

额...那应该是流动相的原因。因为我以前用的流动相也会出现倒峰情况，换个批号的乙腈试试。确定你配的流动相是否受污染。换了试试
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有希望就会有奇迹
9楼2012-10-19 11:40:07
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求知问道

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 容月~ at 2012-10-19 11:40:07
额...那应该是流动相的原因。因为我以前用的流动相也会出现倒峰情况，换个批号的乙腈试试。确定你配的流动相是否受污染。换了试试...

今天刚做的，流动相重新配的，乙腈也是新的默克的。
但是还是出倒峰。
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10楼2012-10-19 18:20:05
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