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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » BET和TEM计算的颗粒尺寸差别较大
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] BET和TEM计算的颗粒尺寸差别较大

我的粉末BET平均尺寸为150纳米左右，而TEM和XRD都表示顶多是20~50 nm的颗粒。这可能是什么原因？理论上怎么解释？

[ 来自科研家族 木虫环保 ]

图片1.jpg



[ Last edited by chiyuemo on 2012-10-17 at 12:25 ]
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1楼 2012-10-17 10:25:29
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
BET是用来测比表面积的吧，不能测颗粒尺寸吧
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2楼2012-10-17 10:27:00
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助 2012-10-19 21:26:59
通常BET是测空心粒子的孔径的，不用来测粒径的。
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3楼2012-10-17 11:14:31
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-10-17 11:14:31
通常BET是测空心粒子的孔径的，不用来测粒径的。

那么这个附图上的字样就是表示空心粒子孔径的么？
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4楼2012-10-17 12:26:26
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1234liang

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助，谢谢 2012-10-20 12:50:38
这个截图你确定正确！？BET不能测颗粒直径，但是在一定程度上能反映孔内径！你这个应该是有问题！要是孔内径　这也与你的那个ＴＥＭ颗粒粒径差太大啦！
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5楼2012-10-17 13:58:06
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助，谢谢 2012-10-20 12:50:44
BET只能测孔径，不能测粒径。
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6楼2012-10-17 14:00:46
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feipiaopiao

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
BET应该只能测内径吧，颗粒的直径应该的不到吧。
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7楼2012-10-17 15:35:32
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
BET好像是测孔径的吧
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8楼2012-10-17 16:58:20
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1234liang at 2012-10-17 13:58:06
这个截图你确定正确！？BET不能测颗粒直径，但是在一定程度上能反映孔内径！你这个应该是有问题！要是孔内径　这也与你的那个ＴＥＭ颗粒粒径差太大啦！

这个是直接从仪器上弄下来的，样品是一批样品
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9楼2012-10-17 18:09:25
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助 2012-10-19 21:27:26
引用回帖:
4楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-17 12:26:26
那么这个附图上的字样就是表示空心粒子孔径的么？...

应该不是的，通过吸附解吸曲线可以看出来，在最后测试结果中也会有显示。
楼主把你用的测试仪器的型号写出来，测试样品，克重等信息写出来，让其他的高手虫友帮忙看看吧。
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10楼2012-10-18 09:08:43
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-10-18 09:08:43
应该不是的，通过吸附解吸曲线可以看出来，在最后测试结果中也会有显示。
楼主把你用的测试仪器的型号写出来，测试样品，克重等信息写出来，让其他的高手虫友帮忙看看吧。...

ASAP2020 三氧化二铁吧应该是，质量在0.122g左右。做了几个，结果差不多
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11楼2012-10-18 09:16:43
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-18 09:16:43
ASAP2020 三氧化二铁吧应该是，质量在0.122g左右。做了几个，结果差不多...

如果是Fe2O3，0.1g应该是不够的，你最好问下操作人员。
我还有个问题，楼主想用BET测什么？得到的数据想说明什么问题？
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12楼2012-10-18 09:21:02
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-10-18 09:21:02
如果是Fe2O3，0.1g应该是不够的，你最好问下操作人员。
我还有个问题，楼主想用BET测什么？得到的数据想说明什么问题？...

工程师表示0.1~0.2克之间比较合适。操作人员就是我自己……主要是想测比表面积，但点模型的时候就顺便把粒径给点了
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13楼2012-10-18 12:15:54
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zz_rainbow

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
BET测孔径与比表面积。TEM测粒径较准
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14楼2012-10-18 14:57:04
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
★ ★
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chiyuemo: 金币+1, 有帮助 2012-10-19 21:26:25
TEM测的是每个分散粒子的粒径，BET是一个平均值，如果你材料有点团聚什么的，平均肯定就大了啊，有BET测试的数据没有参考价值，还不如XRD呢
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15楼2012-10-18 16:19:35
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xzb328

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这只是计算数值，BET的粒径一般没人用。不准确的。一般用TEM或者XRD数据。但是两者的数据还是有差别的。
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16楼2012-10-19 14:38:41
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by jluxiaoxi at 2012-10-18 16:19:35
TEM测的是每个分散粒子的粒径，BET是一个平均值，如果你材料有点团聚什么的，平均肯定就大了啊，有BET测试的数据没有参考价值，还不如XRD呢

这个怎么说呢，有些药品买来的时候它会标注好利用BET测定的粒径是多少，我还曾经打电话去问过公司的说。而且它们测得的数据与TEM相差也不大往往。
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17楼2012-10-19 21:25:48
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6块5

木虫 (正式写手)
★
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当然是直接看到的TEM可靠咯，BET那个可能是孔径吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2012-10-20 00:13:22
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
BET测的是孔径，XRD根据谢乐公式算的叫晶粒粒径，TEM测出来的尺寸是真正的形貌，看到的尺寸是多个晶粒组成的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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19楼2012-10-20 00:49:46
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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chiyuemo: 金币+2, 有点明白了，谢谢 2012-10-20 12:47:42
引用回帖:
17楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-19 21:25:48
这个怎么说呢，有些药品买来的时候它会标注好利用BET测定的粒径是多少，我还曾经打电话去问过公司的说。而且它们测得的数据与TEM相差也不大往往。...

那是说他得是单分散的才是哦
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20楼2012-10-20 12:17:01
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zzlzhan

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
因为团聚，致使BET算出的粒径大于电镜结果
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21楼2012-10-20 18:38:12
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-18 12:15:54
工程师表示0.1~0.2克之间比较合适。操作人员就是我自己……主要是想测比表面积，但点模型的时候就顺便把粒径给点了...

我之前测过Fe3O4，测试克重为1g，而SiO2则为0.1g，且跟quanta仪器公司的工程师咨询求证过，铁氧化比表面不是很高，测试克重一般样品较大。
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22楼2012-10-23 18:20:32
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pusx06

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，团聚可能是一个原因，但我想更主要的原因是你的颗粒尺寸分布不一致。比如，一个1 nm的颗粒和100 nm的颗粒，用透射表征的话，平均尺寸是50.5nm，可若是用BET近似的话，尺寸则接近100 nm。
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23楼2014-11-12 21:38:58
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个完全是理论上的计算，氮吸附里计算粒径，是利用公式的，公式又是建立在不同理想模型的基础上得到，肯定有其他的方法测试得到的粒径有差距。差距相差几十倍上百倍都很正常。
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24楼2014-11-13 10:26:02
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