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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)


[交流] BET和TEM计算的颗粒尺寸差别较大

我的粉末BET平均尺寸为150纳米左右,而TEM和XRD都表示顶多是20~50 nm的颗粒。这可能是什么原因?理论上怎么解释?

[ 来自科研家族 木虫环保 ]

图片1.jpg



[ Last edited by chiyuemo on 2012-10-17 at 12:25 ]
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
BET是用来测比表面积的吧,不能测颗粒尺寸吧
2楼2012-10-17 10:27:00
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助 2012-10-19 21:26:59
通常BET是测空心粒子的孔径的,不用来测粒径的。
3楼2012-10-17 11:14:31
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-10-17 11:14:31
通常BET是测空心粒子的孔径的,不用来测粒径的。

那么这个附图上的字样就是表示空心粒子孔径的么?
4楼2012-10-17 12:26:26
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1234liang

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助,谢谢 2012-10-20 12:50:38
这个截图你确定正确!?BET不能测颗粒直径,但是在一定程度上能反映孔内径!你这个应该是有问题!要是孔内径 这也与你的那个TEM颗粒粒径差太大啦!
5楼2012-10-17 13:58:06
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★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助,谢谢 2012-10-20 12:50:44
BET只能测孔径,不能测粒径。
6楼2012-10-17 14:00:46
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feipiaopiao

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
BET应该只能测内径吧,颗粒的直径应该的不到吧。
7楼2012-10-17 15:35:32
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
BET好像是测孔径的吧
8楼2012-10-17 16:58:20
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 1234liang at 2012-10-17 13:58:06
这个截图你确定正确!?BET不能测颗粒直径,但是在一定程度上能反映孔内径!你这个应该是有问题!要是孔内径 这也与你的那个TEM颗粒粒径差太大啦!

这个是直接从仪器上弄下来的,样品是一批样品
9楼2012-10-17 18:09:25
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助 2012-10-19 21:27:26
引用回帖:
4楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-17 12:26:26
那么这个附图上的字样就是表示空心粒子孔径的么?...

应该不是的,通过吸附解吸曲线可以看出来,在最后测试结果中也会有显示。
楼主把你用的测试仪器的型号写出来,测试样品,克重等信息写出来,让其他的高手虫友帮忙看看吧。
10楼2012-10-18 09:08:43
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
10楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-10-18 09:08:43
应该不是的,通过吸附解吸曲线可以看出来,在最后测试结果中也会有显示。
楼主把你用的测试仪器的型号写出来,测试样品,克重等信息写出来,让其他的高手虫友帮忙看看吧。...

ASAP2020 三氧化二铁吧应该是,质量在0.122g左右。做了几个,结果差不多
11楼2012-10-18 09:16:43
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-18 09:16:43
ASAP2020 三氧化二铁吧应该是,质量在0.122g左右。做了几个,结果差不多...

如果是Fe2O3,0.1g应该是不够的,你最好问下操作人员。
我还有个问题,楼主想用BET测什么?得到的数据想说明什么问题?
12楼2012-10-18 09:21:02
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
12楼: Originally posted by hubeiwzh16 at 2012-10-18 09:21:02
如果是Fe2O3,0.1g应该是不够的,你最好问下操作人员。
我还有个问题,楼主想用BET测什么?得到的数据想说明什么问题?...

工程师表示0.1~0.2克之间比较合适。操作人员就是我自己……主要是想测比表面积,但点模型的时候就顺便把粒径给点了
13楼2012-10-18 12:15:54
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zz_rainbow

木虫 (小有名气)



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BET测孔径与比表面积。TEM测粒径较准
14楼2012-10-18 14:57:04
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chiyuemo: 金币+1, 有帮助 2012-10-19 21:26:25
TEM测的是每个分散粒子的粒径,BET是一个平均值,如果你材料有点团聚什么的,平均肯定就大了啊,有BET测试的数据没有参考价值,还不如XRD呢
15楼2012-10-18 16:19:35
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xzb328

木虫 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这只是计算数值,BET的粒径一般没人用。不准确的。一般用TEM或者XRD数据。但是两者的数据还是有差别的。
16楼2012-10-19 14:38:41
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by jluxiaoxi at 2012-10-18 16:19:35
TEM测的是每个分散粒子的粒径,BET是一个平均值,如果你材料有点团聚什么的,平均肯定就大了啊,有BET测试的数据没有参考价值,还不如XRD呢

这个怎么说呢,有些药品买来的时候它会标注好利用BET测定的粒径是多少,我还曾经打电话去问过公司的说。而且它们测得的数据与TEM相差也不大往往。
17楼2012-10-19 21:25:48
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6块5

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
当然是直接看到的TEM可靠咯,BET那个可能是孔径吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
18楼2012-10-20 00:13:22
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
BET测的是孔径,XRD根据谢乐公式算的叫晶粒粒径,TEM测出来的尺寸是真正的形貌,看到的尺寸是多个晶粒组成的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
19楼2012-10-20 00:49:46
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chiyuemo: 金币+2, 有点明白了,谢谢 2012-10-20 12:47:42
引用回帖:
17楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-19 21:25:48
这个怎么说呢,有些药品买来的时候它会标注好利用BET测定的粒径是多少,我还曾经打电话去问过公司的说。而且它们测得的数据与TEM相差也不大往往。...

那是说他得是单分散的才是哦
20楼2012-10-20 12:17:01
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zzlzhan

金虫 (小有名气)



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因为团聚,致使BET算出的粒径大于电镜结果
21楼2012-10-20 18:38:12
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hubeiwzh16

铁杆木虫 (小有名气)



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引用回帖:
13楼: Originally posted by chiyuemo at 2012-10-18 12:15:54
工程师表示0.1~0.2克之间比较合适。操作人员就是我自己……主要是想测比表面积,但点模型的时候就顺便把粒径给点了...

我之前测过Fe3O4,测试克重为1g,而SiO2则为0.1g,且跟quanta仪器公司的工程师咨询求证过,铁氧化比表面不是很高,测试克重一般样品较大。
22楼2012-10-23 18:20:32
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pusx06

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,团聚可能是一个原因,但我想更主要的原因是你的颗粒尺寸分布不一致。比如,一个1 nm的颗粒和100 nm的颗粒,用透射表征的话,平均尺寸是50.5nm,可若是用BET近似的话,尺寸则接近100 nm。
23楼2014-11-12 21:38:58
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上官小仙

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个完全是理论上的计算,氮吸附里计算粒径,是利用公式的,公式又是建立在不同理想模型的基础上得到,肯定有其他的方法测试得到的粒径有差距。差距相差几十倍上百倍都很正常。
24楼2014-11-13 10:26:02
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