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junfeng80

金虫 (小有名气)

[求助] 再谈苯部分加氢催化剂,一直做不出啦,郁闷死了

各位催化大虾帮忙下!刚接触这个课题,做的Ru-Zn催化剂,参考文献结果和文献差距甚远,是不是催化剂沉淀完移到高压釜还原后洗涤干燥我采用的是普通干燥,文献都用的真空干燥,区别真的有那么大吗?这个催化剂制备和反应有没有什么特别需要注意的地方啊?做了好久环己烯收率都不到20%,苯转化率也只有20多,头大,上头还老催!帮帮忙吧
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junfeng80

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2楼: Originally posted by 龚亚军 at 2012-10-16 19:01:51
呵呵,我也是做这个课题,这是很老的一个课题,我自认为没多大搞头。不过最好不要普通干燥,因为那样容易氧化,我一般都不干燥,催化剂过滤后直接用来作反应。

谢谢回复!你做的活性怎么样啊能不能指点一二啊
4楼2012-10-17 09:52:40
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junfeng80

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3楼: Originally posted by anniewu at 2012-10-16 23:41:59
你用的原料苯需要精制,否则含硫量高会使催化剂中毒。

谢谢!请问怎么精制啊
5楼2012-10-17 09:53:10
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6楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-10-17 10:04:00
我们实验室也做过,这个好像只有小日本做出来了,我们用的是钌,转化率很高,但是选择性很不好,加Zn以后转化率会急速下降,,所以要控制锌的添加量

谢谢回复啦还有要注意的地方吗
7楼2012-10-17 10:34:27
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9楼: Originally posted by 龚亚军 at 2012-10-17 15:36:07
建议别再做Ru-Zn体系了,小日本20世纪80年代末就实现工业化了。小日本的思路其实很简单,就是用很大的Ru负载量,然后在反应体系中添加大量的ZnSO4。个人认为做Ru-Zn体系Ru负载量很难降低,并且助剂Zn的量也很难控制 ...

谢谢!我这个因为在企业里面做,所以活性还是很重要的,我看了其他的文献,一般还是Ru-Zn活性高啊,载体亲水性我也知道的,要多方面入手嘛呵呵
10楼2012-10-17 15:42:25
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9楼: Originally posted by 龚亚军 at 2012-10-17 15:36:07
建议别再做Ru-Zn体系了,小日本20世纪80年代末就实现工业化了。小日本的思路其实很简单,就是用很大的Ru负载量,然后在反应体系中添加大量的ZnSO4。个人认为做Ru-Zn体系Ru负载量很难降低,并且助剂Zn的量也很难控制 ...

顺便问一下,你用的什么催化剂啊
11楼2012-10-17 15:43:10
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14楼: Originally posted by banditi at 2012-10-18 09:56:11
楼主的选择性还是不错的,只是活性差一些。
其实这个催化剂不用干燥了,楼上也有一位提到过。很多文献是在反应釜中还原后,直接加苯进行反应。Ashai的催化剂也是放在储存在水中的。

Zn的作用是降低Ru催化剂活性 ...

谢谢鼓励
15楼2012-10-19 09:23:35
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junfeng80

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14楼: Originally posted by banditi at 2012-10-18 09:56:11
楼主的选择性还是不错的,只是活性差一些。
其实这个催化剂不用干燥了,楼上也有一位提到过。很多文献是在反应釜中还原后,直接加苯进行反应。Ashai的催化剂也是放在储存在水中的。

Zn的作用是降低Ru催化剂活性 ...

谢谢鼓励
16楼2012-10-19 09:23:42
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