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【答案】应助回帖
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879314: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2012-10-18 20:50:54
1,5-二乙酰-萘：在配有搅拌器，滴液器和回流冷却器的4-l的球/圆形长颈瓶中，在强烈的搅拌条件下，600g粉末状的AlCl3中加入2l干燥的二硫化碳，接下来搅拌一小时。再加入128g的萘（分五份），再搅拌一小时。在2小时的时间中，在持续的搅拌作用下，向长颈瓶中滴入200g的乙酰氯。反应过程中把全部装置加热到55℃。在加入乙酰氯之后，再搅拌2小时，接下来在蒸汽浴中保持24小时。
冷却装置后，将其倒入一个冰-盐酸的混合物中，将出现的团块压碎，将水从二硫化碳中分离出来，先振摇萃取五次，每次用2l 苯。用二硫化碳溶液把苯提取物提纯，蒸发至2l，接下来用硫酸钠干燥，过滤，其余的苯则蒸馏出，进一步蒸馏直到130℃。接下来真空蒸馏，在7-10Torr, 215-225℃的条件下，能得到主组分（在容器中凝固出现的黄色油，75g）。在从乙醇中重结晶出后，能获得69g淡黄色的晶体。在活性碳的帮助下，通过重结晶，可以沉淀出白色绩效的晶体，它在132.8℃熔化。
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