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liugwtiger

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879314: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2012-10-18 20:50:54
1,5-二乙酰-萘:在配有搅拌器,滴液器和回流冷却器的4-l的球/圆形长颈瓶中,在强烈的搅拌条件下,600g粉末状的AlCl3中加入2l干燥的二硫化碳,接下来搅拌一小时。再加入128g的萘(分五份),再搅拌一小时。在2小时的时间中,在持续的搅拌作用下,向长颈瓶中滴入200g的乙酰氯。反应过程中把全部装置加热到55℃。在加入乙酰氯之后,再搅拌2小时,接下来在蒸汽浴中保持24小时。

冷却装置后,将其倒入一个冰-盐酸的混合物中,将出现的团块压碎,将水从二硫化碳中分离出来,先振摇萃取五次,每次用2l 苯。用二硫化碳溶液把苯提取物提纯,蒸发至2l,接下来用硫酸钠干燥,过滤,其余的苯则蒸馏出,进一步蒸馏直到130℃。接下来真空蒸馏,在7-10Torr, 215-225℃的条件下,能得到主组分(在容器中凝固出现的黄色油,75g)。在从乙醇中重结晶出后,能获得69g淡黄色的晶体。在活性碳的帮助下,通过重结晶,可以沉淀出白色绩效的晶体,它在132.8℃熔化。

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5楼2012-10-16 17:39:14
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