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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助：PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖，新人求关照
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lyj1989

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助：PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖，新人求关照

最近在做PS-b-PNIPAM的RAFT聚合，PDI控制的问题上比较头疼。。。
PS嵌段分子量控制在2000左右，本体聚合，80度2小时，AIBN引发，三硫酯RAFT试剂（一端是乙基，一端是一个季碳的羧基），PDI大概在1.2左右

拿出PS作为大分子RAFT试剂，继续做下一个PNIPAM嵌段，目标分子量10~20K，目前的条件是1,4-二氧六环溶液，PS为1当量，0.3当量的AIBN引发，70度反应两个小时。做来做去PDI总在1.4左右徘徊，峰的拖尾很严重，目前实验就卡在这里，要求做到PDI 1.2以下再走下一步，各位大神有没有啥好的建议，关于PDI控制的。

PS. 之前不是做高分子的，研一刚刚开始，很多技巧不熟练，第一次发帖，望大家多支持。
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1楼 2012-10-13 17:14:49
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lyj1989

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by archi2007 at 2012-10-14 18:32:37
你做PS的的时候，死聚物有点多吧，先把PS的PDI做小再说比如1.1以下！

如果在PS的时候死了，应该不会接着往上涨，后面两嵌段的GCP上看不到在原来PS位置的峰，说明都继续往上涨了，但是部分长到一半的时候死掉了。在PS出现死链的情况可能性应该不大，主要问题还是出在长NIPAM的过程中吧.....
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8楼2012-10-15 10:45:31
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wxwsmn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
RAFT相对ATRP对单体要求较高，单体的处理要多次冷冻脱气，反应在封管中进行，这样有助于降低PDI，可以尝试下，第一次反应与第二次间隔应尽量的小。
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3楼2012-10-13 19:16:07
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的NIPAM纯化了没有，这个可能有影响。
另外，拖尾应该是第一部分的大分子引发剂死掉了部分，建议温度降低一点试试，70 ℃。
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4楼2012-10-13 19:17:21
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lyj1989

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cdcheng at 2012-10-13 19:17:21
你的NIPAM纯化了没有，这个可能有影响。
另外，拖尾应该是第一部分的大分子引发剂死掉了部分，建议温度降低一点试试，70 ℃。

NIPAM重结晶了两次，下回反应再纯化一下试试，我也考虑是不是链增长过程中死掉了，但一直找不到避免这个问题的好办法
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5楼2012-10-13 21:06:24
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