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lyj1989

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:PS-b-PNIPAM的RAFT聚合PDI控制技巧......首次发帖,新人求关照

最近在做PS-b-PNIPAM的RAFT聚合,PDI控制的问题上比较头疼。。。
PS嵌段分子量控制在2000左右,本体聚合,80度2小时,AIBN引发,三硫酯RAFT试剂(一端是乙基,一端是一个季碳的羧基),PDI大概在1.2左右

拿出PS作为大分子RAFT试剂,继续做下一个PNIPAM嵌段,目标分子量10~20K,目前的条件是1,4-二氧六环溶液,PS为1当量,0.3当量的AIBN引发,70度反应两个小时。做来做去PDI总在1.4左右徘徊,峰的拖尾很严重,目前实验就卡在这里,要求做到PDI 1.2以下再走下一步,各位大神有没有啥好的建议,关于PDI控制的。

PS. 之前不是做高分子的,研一刚刚开始,很多技巧不熟练,第一次发帖,望大家多支持。
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archi2007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你做PS的的时候,死聚物有点多吧,先把PS的PDI做小再说比如1.1以下!
7楼2012-10-14 18:32:37
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wxwsmn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
RAFT相对ATRP对单体要求较高,单体的处理要多次冷冻脱气,反应在封管中进行,这样有助于降低PDI,可以尝试下,第一次反应与第二次间隔应尽量的小。
3楼2012-10-13 19:16:07
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的NIPAM纯化了没有,这个可能有影响。
另外,拖尾应该是第一部分的大分子引发剂死掉了部分,建议温度降低一点试试,70 ℃。
4楼2012-10-13 19:17:21
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lyj1989

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cdcheng at 2012-10-13 19:17:21
你的NIPAM纯化了没有,这个可能有影响。
另外,拖尾应该是第一部分的大分子引发剂死掉了部分,建议温度降低一点试试,70 ℃。

NIPAM重结晶了两次,下回反应再纯化一下试试,我也考虑是不是链增长过程中死掉了,但一直找不到避免这个问题的好办法
5楼2012-10-13 21:06:24
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