24小时热门版块排行榜    

查看: 2637  |  回复: 8

luobuddy

铜虫 (初入文坛)

[求助] 【新人求助】脱苄基时发现结构中含硫,双键,用钯碳脱不反应,有什么好办法啊~~~

新虫最近在做一个酚羟基的保护,保护到是保护上了,用的是溴化苄,但是在脱的时候发现问题了,结构中有硫,又含双键,这样脱,直接使催化剂中毒了,所以比较郁闷,特地求助。

我还查到说氢氧化钯比较好,但没做过,有做过的亲们可以介绍下经验;
另外还有一个我一直没搞懂,是用氯乙基氯甲酸酯,有文献的亲们麻烦给我说下哈,谢咯!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luobuddy

铜虫 (初入文坛)

搜捕鸟,莫有人鸟我,帖子就这样沉了~~
2楼2012-10-11 17:51:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luobuddy

铜虫 (初入文坛)

亲们,已经增加悬赏了,快给点儿意见吧~~~
3楼2012-10-12 12:56:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wdc110

金虫 (小有名气)


karl2100: 金币+1, 多谢提供! 2012-10-16 23:17:14
用10%到15%的钯炭试试,结构中有硫,可以使钯炭中毒,这个你分析的很到位。增加钯炭的用量和含量,适当升高温度,可以解决这个问题,祝好运
4楼2012-10-12 16:20:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jhw29

木虫 (小有名气)

这样条件的可以用氯代甲酸三氯乙酯脱,然后用锌粉醋酸脱掉,我做过
5楼2012-10-12 17:23:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wscdx234

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jhw29 at 2012-10-12 17:23:39
这样条件的可以用氯代甲酸三氯乙酯脱,然后用锌粉醋酸脱掉,我做过

?麻烦讲给我详细点哈,新人,不太懂~~谢咯
6楼2012-10-12 21:36:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

feixiang0

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教! 2012-10-16 23:16:55
氯甲酸三氯乙酯是保护羟基的,酰化反应嘛;用锌粉醋酸很容易脱掉三氯乙氧羰基的,我做过,30度一小时就反应完了,你的东西要不怕酸才行
7楼2012-10-12 23:08:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luobuddy

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by feixiang0 at 2012-10-12 23:08:19
氯甲酸三氯乙酯是保护羟基的,酰化反应嘛;用锌粉醋酸很容易脱掉三氯乙氧羰基的,我做过,30度一小时就反应完了,你的东西要不怕酸才行

不行啊~~怕酸啊,脂键水解啊
8楼2012-10-16 22:23:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liboe611

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

文献报道有用BCl3/DCM的,我用过10倍FeCl3/DCM常温脱苄基(含硝基,含氯,不能用钯碳加氢),
9楼2012-10-17 11:18:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luobuddy 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 3/150 2026-08-19 18:04 by oCMhZAsgNFoO
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 PnssoZglMj3v 2026-08-19 4/200 2026-08-19 17:54 by oCMhZAsgNFoO
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 cHIDTWCTtLlG 2026-08-19 5/250 2026-08-19 17:30 by oCMhZAsgNFoO
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +8 kkkl_v 2026-08-19 8/400 2026-08-19 12:34 by Vivilian
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +10 基诺咪客 2026-08-17 14/700 2026-08-19 10:34 by 基诺咪客
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
信息提示
请填处理意见