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万万家的熊姐

铁虫 (初入文坛)

[求助] 火焰原子吸收法测植物中的重金属,植物样品怎么消化?

样品怎么消化啊????实验室没有微波消化仪,我打算用湿法消化,但是查到的都是大概没有很具体的步骤与现象,大神们帮帮忙吧。
1、可以用玻璃容器代替聚四氟乙烯烧杯吗?我查的很多都 是用聚四氟乙烯坩埚,当然也有个别用玻璃容器的
2、消化的温度要怎么控制啊?具体步骤是什么?会出现什么现象?我查到的:
   称取1.0000g粉状植物样品于100mL锥形瓶中,放入玻璃珠数粒,加入HNO3   10mL和HClO4  5mL,浸泡8h,然后于电炉上加热消解。注意调节消解温度由低到高,逐渐升温(到底多少度啊?)。待产生的棕色烟雾完全消失后,补加5mLHNO3。继续加热至冒白烟(温度?),溶液透明,体积约5mL为止。过滤出残渣,溶液移至25mL容量瓶中,用水洗涤滤渣3次,稀释至刻度,摇匀备用。同时做空白实验1份
这样的做法是正确的吗?我也查到只用硝酸浸泡8h,混酸比例对了吗感觉好像高氯酸不用那么多

3、据说高氯酸遇到有机物会发生爆炸?????加硝酸就不会爆炸?如果加多了硝酸会怎么样啊?
4、我用火焰原子吸收测植物中的Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb含量,这样消解需要赶酸吗?什么个赶法?
5,我还有一大堆问题……求解释,求告诉
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
参考GB/T5009食品检测.
2楼2012-10-11 16:10:24
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万万家的熊姐

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-10-11 16:10:24
参考GB/T5009食品检测.

……
3楼2012-10-12 21:56:18
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
万万家的熊姐: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-10-16 20:31:31
食品包括部分植物样品,如粮食,瓜果蔬菜等。GB/T5009消解方法一般有多个,如微波消解,密闭消解,敞开消解,根据自己的情况选择。
4楼2012-10-14 17:04:59
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lilingfx

铁杆木虫 (正式写手)

必须把高氯酸赶净,因为它会腐蚀仪器,上边他们说的国标可以参考,还有,必须加玻璃珠,不然就会发生爆炸,不过不会太严重
5楼2012-12-27 22:53:23
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学长老大

铁虫 (初入文坛)

用双氧水代替高氯酸应该会安全些
6楼2013-11-07 08:43:42
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lingling5251

铜虫 (小有名气)

植物中元素测定,一定要控制好空白,否则一些低含量元素是不好测的。可以先用硝酸消解,如果有油状物,可慢慢滴加双氧水,如果这样可以消解掉,就不用加高氯酸了。另外,消解之前器具要先用硝酸(10%-20%)浸泡24小时候洗净再用,硝酸和双氧水最好用纯度高的,最低也要优级纯吧。我在做微波消解,想你这样消解只做过一次,希望能有帮助。
7楼2015-01-25 10:56:18
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