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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 材料表征测试 » 关于羟基磷灰石XRD谱图分析存在的几个问题
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abby~

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于羟基磷灰石XRD谱图分析存在的几个问题

大虾们请留步，我刚拿到自己合成的HA XRD谱图，见附件，文献中也有类似图，这是晶型还是无定形态呢，从0-20°范围，应该是没有衍射峰，但是我的谱图基线却高高翘起，这可能是什么原因呢小妹刚刚涉猎不深，还请高手不吝赐教
另附HA标准谱图。

自己的HA.JPG



HA标准图谱.jpg
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1楼 2012-10-10 10:03:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ziyoujisea

银虫 (小有名气)
★ ★
abby~(金币+1): 谢谢参与
markar: 金币+1, 感谢回帖交流！ 2012-10-10 10:56:45
可能是结晶性比较差的原因，是HAP没问题。我一般看25-35度范围内，数一下是不是7个峰，是的话，就是纯的；多的话，有杂质。

[ Last edited by ziyoujisea on 2012-10-10 at 10:50 ]
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4楼2012-10-10 10:33:38
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nanopony

荣誉版主 (文坛精英)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
是HA是毫无置疑的
至于前面为什么翘起来，原因很多。首先没有必要从4度开始测试，小角和广角本身有差异；不同的XRD仪器也有差异；你样品里面有聚合物，或者压片不好，量太少，载片是玻璃的，也会出现这样的情况。你可以800度煅烧后再做一次
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abby~
31楼2012-10-15 08:16:54
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普通回帖

abby~

铜虫 (小有名气)
自己先顶一个，补充一下某篇文献中HA谱图，与我合成的衍射峰相对应哦

某篇文献中HA谱图.jpg
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2楼2012-10-10 10:14:47
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blackdogzmz

木虫 (职业作家)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
结晶度不够?
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5楼2012-10-10 10:58:00
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yipmyonphu

新虫 (初入文坛)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
好东西啊 本人正想从事该方面的工作 学习了 谢谢楼主分享
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6楼2012-10-10 11:00:46
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
好像结晶有问题哦~~~~~~~~~~~~~~~~~
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7楼2012-10-10 11:07:21
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ziyoujisea at 2012-10-10 10:33:38
可能是结晶性比较差的原因，是HAP没问题。我一般看25-35度范围内，数一下是不是7个峰，是的话，就是纯的；多的话，有杂质。

查了一下，是7个峰不错，，可是基线不平可能是什么原因造成的嫩
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8楼2012-10-10 16:15:41
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by blackdogzmz at 2012-10-10 10:58:00
结晶度不够?

结晶度不高对我来说不成问题，只要是HAP即可，但问题是基线如此这般是要闹哪样啊
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9楼2012-10-10 16:17:41
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yipmyonphu at 2012-10-10 11:00:46
好东西啊 本人正想从事该方面的工作 学习了 谢谢楼主分享

共同学习
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10楼2012-10-10 16:18:02
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by userhung at 2012-10-10 11:07:21
好像结晶有问题哦~~~~~~~~~~~~~~~~~

那关于基线的问题呢，不会是结晶度差使得基线成这样的吧
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11楼2012-10-10 16:19:27
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zyy880326

至尊木虫 (职业作家)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
11楼: Originally posted by abby~ at 2012-10-10 16:19:27
那关于基线的问题呢，不会是结晶度差使得基线成这样的吧...

求解
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19楼2012-10-10 19:09:14
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ziyoujisea

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by abby~ at 2012-10-10 16:15:41
查了一下，是7个峰不错，，可是基线不平可能是什么原因造成的嫩...

要不你用马弗炉高温烧一下，前面肯定就平了
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20楼2012-10-10 20:18:58
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zhuwanhua

木虫 (正式写手)
★ ★
abby~(金币+1): 谢谢参与
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块交流 2012-10-11 01:47:47
这个问题基本没有遇到过，一般文献都是从20度开始测，到60或70度。一般情况下，小角衍射不是这样测的。所以测得的数据不是很准。我也曾经从10度开始测，基线基本还算平，不像你的那样翘起。顺便问一下，你用的什么方法做的？我也是做羟基磷灰石的，互相交流一下。
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21楼2012-10-10 20:57:34
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by ziyoujisea at 2012-10-10 20:18:58
要不你用马弗炉高温烧一下，前面肯定就平了...

高温煅烧会提高它的结晶度吧,和基线会有关系的么
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22楼2012-10-10 22:58:45
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zhuwanhua at 2012-10-10 20:57:34
这个问题基本没有遇到过，一般文献都是从20度开始测，到60或70度。一般情况下，小角衍射不是这样测的。所以测得的数据不是很准。我也曾经从10度开始测，基线基本还算平，不像你的那样翘起。顺便问一下，你用的什么方 ...

好伐，不过就算从20度算起也不太好看呢。因为羟基磷灰石只是我用到的一种起锦上添花作用的材料，所以我对结晶度，形貌，粒径基本没有要求，因而我选用最简单快捷的方法，微波加热，这样看来，效果差强人意
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23楼2012-10-10 23:03:54
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xxbszdx

木虫 (小有名气)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
把基线拉平
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25楼2012-10-12 10:40:38
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by xxbszdx at 2012-10-12 10:40:38
把基线拉平

大侠能具体说明一下操作么？Highscore软件？
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26楼2012-10-12 13:36:40
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ziyoujisea

银虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by abby~ at 2012-10-10 22:58:45
高温煅烧会提高它的结晶度吧,和基线会有关系的么...

其他峰高了，基线自然就矮了
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27楼2012-10-12 13:39:50
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daisy143

至尊木虫 (著名写手)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
帮顶
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28楼2012-10-12 14:24:18
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fool_proof

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
abby~(金币+1): 谢谢参与
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块交流 2012-10-15 07:40:51
弱结晶样品的基线好像一般就这样~文献上的多是扣除背地的~
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29楼2012-10-13 08:27:01
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by fool_proof at 2012-10-13 08:27:01
弱结晶样品的基线好像一般就这样~文献上的多是扣除背地的~

扣除背景么，HOW？
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30楼2012-10-14 22:08:03
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abby~

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
31楼: Originally posted by nanopony at 2012-10-15 08:16:54
是HA是毫无置疑的
至于前面为什么翘起来，原因很多。首先没有必要从4度开始测试，小角和广角本身有差异；不同的XRD仪器也有差异；你样品里面有聚合物，或者压片不好，量太少，载片是玻璃的，也会出现这样的情况。你 ...

多谢前辈
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32楼2012-10-15 09:17:33
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fool_proof

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by abby~ at 2012-10-14 22:08:03
扣除背景么，HOW？...

不知道你用什么软件处理数据，我用JADE，教程很多~
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33楼2012-10-15 10:12:49
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tory04

木虫 (著名写手)
★
abby~(金币+1): 谢谢参与
不懂帮顶
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34楼2012-10-15 10:17:56
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by fool_proof at 2012-10-15 10:12:49
不知道你用什么软件处理数据，我用JADE，教程很多~...

wo,我用highscore
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35楼2012-10-15 16:37:25
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xrst

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2012-10-17 14:01:46
我建议去950℃保温2h 再XRD，你就知道基线怎么回事了。目前看来你的无线是HA，但是结晶度低，估计含有相当部分的无定形态。

关于基线，不同仪器有些差异，但是你其次的角度很低，我认为是正常的，因为的数据和你类似，你可以扣除背底

[ Last edited by xrst on 2012-10-17 at 13:49 ]
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36楼2012-10-17 13:48:08
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abby~

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by xrst at 2012-10-17 13:48:08
我建议去950℃保温2h 再XRD，你就知道基线怎么回事了。目前看来你的无线是HA，但是结晶度低，估计含有相当部分的无定形态。

关于基线，不同仪器有些差异，但是你其次的角度很低，我认为是正常的，因为的数据和你 ...

O(∩_∩)O谢谢，我不打算高温煅烧了，无定形态应该也是具有骨诱导性的吧，既然基线问题正常，那我就扣除背底用喽
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37楼2012-10-17 16:57:43
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守望者_2016

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by ziyoujisea at 2012-10-10 10:33:38
可能是结晶性比较差的原因，是HAP没问题。我一般看25-35度范围内，数一下是不是7个峰，是的话，就是纯的；多的话，有杂质。

能不能讲一下是哪7个峰啊？
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38楼2018-03-06 12:03:55
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ph031810213楼
2012-10-10 10:21   回复  
abby~(金币+1): 谢谢参与
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ky压力山大12楼
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liang888713楼
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tory0414楼
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syhorchid15楼
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201022123116楼
2012-10-10 16:41   回复  
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阳阳杨阳17楼
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rao97218楼
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tory0424楼
2012-10-11 16:33   回复  
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