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smilee1988

铜虫 (小有名气)

[求助] 直流沉积Zn纳米线 求人分析为何失败,附有SEM EDS

我沉积单质Zn,直流两电极电压2.0V,电流在1.2mA。可以看到模板完全变黑。说明纳米线沉进去了。(如果降低到1.9V,就没有电流)后来用氢氧化钠腐蚀,时间长了发现模板会完全消失。后来采用滴加方式,保证模板没有消失。最后浸泡一会儿去电镜下观测。数据如下:
谱图处理 :
没有被忽略的峰

处理选项 : 所有经过分析的元素 (已归一化)
重复次数 = 2

标准样品 :
O    SiO2   1-Jun-1999 12:00 AM
Al    Al2O3   1-Jun-1999 12:00 AM
Zn    Zn   1-Jun-1999 12:00 AM

元素        重量        原子       
        百分比        百分比       
O K        32.83        63.05       
Al K        8.05        9.17       
Zn L        59.12        27.78       
                       
总量        100.00

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shangyesheng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by smilee1988 at 2012-10-16 09:40:54
我一直做的是两电极,保持电流恒定。。。如果用循环伏安,是怎么找到 锌的沉积电位(或者说怎么判断)...

循环伏安是这样的,一般用三电极体系,建议你用铂片做对电极,饱和甘汞做参比电极,然后工作电极找个导电玻璃或者别的都行。接着你选定个扫描范围,比如0到-2V,然后选个扫描速率比如100 mV/s,然后一般在负扫过程中,也就是0到-2V过程中如果出现一个还原峰(也就是负向电流变大的峰),那这个峰就对应着一个反应。
如果你做的循环伏安结果只有一个还原峰,而且在该电位下,电极表面出现了灰色物质,那基本上就可以判定那个电位就是Zn的沉积电位,而该电位对应的电流基本上就是你的沉积电流!另外,我强烈建议你用三电极恒电位沉积,这样重复结果比较好的。
对测试不太明白可以多看书,多找资料应该不难的
11楼2012-10-16 11:29:27
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netflash

木虫 (正式写手)

只知道氢氧化钠会把Zn溶解的.
2楼2012-10-09 14:03:07
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smilee1988

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by netflash at 2012-10-09 14:03:07
只知道氢氧化钠会把Zn溶解的.

确实考虑过这个因素 ,如果溶解的话 ,应该是不能测试出锌单质元素的。看过很多文献,也是氢氧化钠
3楼2012-10-09 17:01:26
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netflash

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by smilee1988 at 2012-10-09 17:01:26
确实考虑过这个因素 ,如果溶解的话 ,应该是不能测试出锌单质元素的。看过很多文献,也是氢氧化钠...

不清楚相关文献,应该需要控制氢氧化钠浓度和处理时间吧.
4楼2012-10-11 09:41:02
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