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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 直流沉积Zn纳米线 求人分析为何失败，附有SEM EDS
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smilee1988

铜虫 (小有名气)

[求助] 直流沉积Zn纳米线 求人分析为何失败，附有SEM EDS

我沉积单质Zn，直流两电极电压2.0V,电流在1.2mA。可以看到模板完全变黑。说明纳米线沉进去了。（如果降低到1.9V，就没有电流）后来用氢氧化钠腐蚀，时间长了发现模板会完全消失。后来采用滴加方式，保证模板没有消失。最后浸泡一会儿去电镜下观测。数据如下：
谱图处理 :
没有被忽略的峰

处理选项 : 所有经过分析的元素 (已归一化)
重复次数 = 2

标准样品 :
O    SiO2   1-Jun-1999 12:00 AM
Al    Al2O3   1-Jun-1999 12:00 AM
Zn    Zn   1-Jun-1999 12:00 AM

元素        重量        原子       
        百分比        百分比       
O K        32.83        63.05       
Al K        8.05        9.17       
Zn L        59.12        27.78       
                       
总量        100.00

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1楼 2012-10-09 11:04:27
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netflash

木虫 (正式写手)
只知道氢氧化钠会把Zn溶解的.
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2楼2012-10-09 14:03:07
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smilee1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netflash at 2012-10-09 14:03:07
只知道氢氧化钠会把Zn溶解的.

确实考虑过这个因素 ，如果溶解的话 ，应该是不能测试出锌单质元素的。看过很多文献，也是氢氧化钠
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3楼2012-10-09 17:01:26
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netflash

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by smilee1988 at 2012-10-09 17:01:26
确实考虑过这个因素 ，如果溶解的话 ，应该是不能测试出锌单质元素的。看过很多文献，也是氢氧化钠...

不清楚相关文献，应该需要控制氢氧化钠浓度和处理时间吧.
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4楼2012-10-11 09:41:02
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xhwwjx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
857688363: 金币+1, 感谢应助 2012-10-14 09:22:30
能谱图看的是元素不是单质，楼主怎么判断出是单质的？
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5楼2012-10-11 17:05:52
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smilee1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xhwwjx at 2012-10-11 17:05:52
能谱图看的是元素不是单质，楼主怎么判断出是单质的？

看到模板变黑 想来是沉进去纳米线了 锌单质被还原。
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6楼2012-10-11 22:00:35
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shangyesheng

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
smilee1988: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-10-14 09:09:44
楼主开新帖了？上次我应该已经说得很清楚了吧，表面针状的一定是氢氧化钠。
在照电镜前，楼主是不是没有彻底清洗模板呢？
再一个，总觉得楼主这个氢氧化钠体系是不是条件过于苛刻了？如果是小规模实验室试验的话，用一些普通的锌盐，比如氯化锌什么的，pH值也不用这么高把，再找找文献，最后体系确立了用电化学工作站控制一下沉积电位，应该可以实现沉积锌的，很容易啊。我以前做电沉积硫化锌的，电位过负也会出来单质锌的，颜色是灰色的！
上次的帖子中我还提到了模板抽真空的问题，一定要抽，不然Zn进不去，如果还有问题你可以问我，这方面的事情，我稍微懂点。
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7楼2012-10-13 13:08:12
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smilee1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shangyesheng at 2012-10-13 13:08:12
楼主开新帖了？上次我应该已经说得很清楚了吧，表面针状的一定是氢氧化钠。
在照电镜前，楼主是不是没有彻底清洗模板呢？
再一个，总觉得楼主这个氢氧化钠体系是不是条件过于苛刻了？如果是小规模实验室试验的话， ...

谢谢你  之前做锌纳米线沉积觉得挺容易的，现在发现问题很多。。。我配比溶液PH=5，这个高么
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8楼2012-10-14 09:12:24
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shangyesheng

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by smilee1988 at 2012-10-14 09:12:24
谢谢你  之前做锌纳米线沉积觉得挺容易的，现在发现问题很多。。。我配比溶液PH=5，这个高么...

pH值不高，但是对于电沉积来说这不是关键，电沉积关键就是电流或者电位！
楼主，我觉得先别着急往AAO模板里做
你可以先试一下你的沉积体系合适不合适，先做个循环伏安吧，看看锌的沉积电位是多少，然后再该沉积电位下别的条件都别变，将工作电极换成ITO玻璃试试（理论上应该出来灰色的锌单质，形貌的话我估计你的的电位是比较负的，电沉积容易做出那种扭曲的小棒）如果做出来了说明的沉积体系没问题了
然后再换AAO模板，你看你看这样是不是好一些？
我觉得应该不是太难的，关键问题也跟你说了，祝你早日成功，还是那句话有问题就说话，别客气
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9楼2012-10-15 17:41:49
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smilee1988

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shangyesheng at 2012-10-15 17:41:49
pH值不高，但是对于电沉积来说这不是关键，电沉积关键就是电流或者电位！
楼主，我觉得先别着急往AAO模板里做
你可以先试一下你的沉积体系合适不合适，先做个循环伏安吧，看看锌的沉积电位是多少，然后再该沉积电 ...

我一直做的是两电极，保持电流恒定。。。如果用循环伏安，是怎么找到 锌的沉积电位（或者说怎么判断）
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10楼2012-10-16 09:40:54
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