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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 无水甲醇的制备
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薄荷柠檬22

金虫 (小有名气)

[求助] 无水甲醇的制备

请各位高手帮忙一下，无水甲醇的制备，要详细的哦，亲们~谢啦！
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没有抛弃人的梦想，只有抛弃梦想的人，再牛逼的梦想，也抵不住傻逼似的坚持！
1楼 2012-10-09 09:48:02
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14789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-10-10 23:36:51
1.测原料甲醇含水量
2.加入计算量的金属Na，要过量和切片
3.隔绝潮气下回流2-3小时（回流管上有氯化钙干燥管）
4.隔绝潮气下蒸馏（接液管上有氯化钙干燥管）
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薄荷柠檬22
2楼2012-10-09 18:54:38
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水炎双生果

至尊木虫 (著名写手)

百晓生

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-11 10:06:52
粗制的甲醇 减压蒸馏 可以吗？
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真正的痛苦是身上的扁担没有人能够帮你负担无论你从左肩还是换到右肩它依然存在
3楼2012-10-10 22:17:06
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14789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-11 10:06:56
不建议减压蒸，除非你能很好地控制真空度，以便精确确定沸程
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4楼2012-10-11 08:53:12
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薄荷柠檬22

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 14789 at 2012-10-09 18:54:38
1.测原料甲醇含水量
2.加入计算量的金属Na，要过量和切片
3.隔绝潮气下回流2-3小时（回流管上有氯化钙干燥管）
4.隔绝潮气下蒸馏（接液管上有氯化钙干燥管）

还有别的方法吗？我感觉加钠比较危险呢，没有再稍微简单一点的了吗？
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没有抛弃人的梦想，只有抛弃梦想的人，再牛逼的梦想，也抵不住傻逼似的坚持！
5楼2012-10-11 09:14:23
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-11 10:07:02
不用钠用氢化钠也行。
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marktigerchen
6楼2012-10-11 09:49:31
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14789

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by marktiger at 2012-10-11 09:49:31
不用钠用氢化钠也行。

氢化钠？更危险吧？万一水分很多……
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7楼2012-10-11 14:03:11
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14789

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 薄荷柠檬22 at 2012-10-11 09:14:23
还有别的方法吗？我感觉加钠比较危险呢，没有再稍微简单一点的了吗？...

加纳不危险，因为量少，而且是与甲醇反应，比较温和。当然，反应后的钠处理稍麻烦一点，可以用过量的乙醇溶解掉。
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8楼2012-10-11 14:13:53
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mmm5864285

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用Na反应除水不好吧？如果用量控制不好的话，金属钠和甲醇也能反应生成甲醇钠。我们实验室的方法是常压蒸馏（甲醇沸点不高，用不着减压），收集后馏分后，装入瓶中，然后加入适量的高温烘好的分子筛，放置就可以用了。一般的无水甲醇就是这个方法除水，如果要求高的话你可以买色谱纯的试试。
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9楼2012-10-13 17:07:34
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zigekunhua

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

个人觉得，减压蒸馏得馏分甲醇，然后干燥
要求不严格，即可满足实验要求
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10楼2013-05-30 14:13:32
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