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汕头大学海洋科学接受调剂
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feifei2890

木虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨制备问题

大家好,氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了,都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的:1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3,然后加入115ml浓硫酸,置于0°冰水浴中磁力搅拌;2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4,加完后继续反应2h;3.置于35°水浴中继续搅拌1h;4.缓慢加入230ml蒸馏水,加完后水浴温度上升至100°,继续反应3h;5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤,反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了,上面是黄色溶液。我感觉反应不完全,觉得是KMnO4加少了,于是第二次实验在第二步的时候加了30g,但是在做第四步的时候,我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了,这个时候加水反应相当猛烈,反应液冒烟冒火了,估计是温度太高了,所以实验很失败,溶液完全是黑色的,估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验,第二步是加了30gKMnO4,后面的步骤按第一次的实验进行的,本来觉得应该能制出来,但是反映结束后发现还是不行,反应液仍旧是黑色的,并且固体貌似都漂浮在溶液表面上,不知道咋回事。希望高手能给解答,谢谢!
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为了美好未来加油!
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feifei2890

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
54楼: Originally posted by yanyu221 at 2012-11-06 10:56:00
高锰酸钾多了,中温反应有点短,高温反应太长,半个小时就差不多。

谢谢,这个问题已经解决了,现在是不知道该怎么烘干,我放在蒸发皿中冷冻干燥,结果干燥出来是一个片,不知道怎么解决啊
为了美好未来加油!
55楼2012-11-07 05:50:23
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xuzhen199

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照hummers方法,需要预氧化插层
知识是知识,人格是人格
2楼2012-10-08 22:46:40
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古月冰川

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也是用Hummers法制备的。
3楼2012-10-08 23:13:52
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhen199 at 2012-10-08 22:46:40
按照hummers方法,需要预氧化插层

我看很多文献都没有这一步啊,修正的hummer法应该不用这一步吧
为了美好未来加油!
4楼2012-10-09 00:10:47
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