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feifei2890

木虫 (正式写手)

[求助] 氧化石墨制备问题

大家好,氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了,都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的:1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3,然后加入115ml浓硫酸,置于0°冰水浴中磁力搅拌;2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4,加完后继续反应2h;3.置于35°水浴中继续搅拌1h;4.缓慢加入230ml蒸馏水,加完后水浴温度上升至100°,继续反应3h;5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤,反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了,上面是黄色溶液。我感觉反应不完全,觉得是KMnO4加少了,于是第二次实验在第二步的时候加了30g,但是在做第四步的时候,我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了,这个时候加水反应相当猛烈,反应液冒烟冒火了,估计是温度太高了,所以实验很失败,溶液完全是黑色的,估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验,第二步是加了30gKMnO4,后面的步骤按第一次的实验进行的,本来觉得应该能制出来,但是反映结束后发现还是不行,反应液仍旧是黑色的,并且固体貌似都漂浮在溶液表面上,不知道咋回事。希望高手能给解答,谢谢!
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为了美好未来加油!
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
36楼: Originally posted by 404942449 at 2012-10-11 09:48:28
成片状了?研磨后应该在用500目左右的筛子筛一下。至于你的为什么成片状了我就不明白了。
之前说让你按比例缩小你的药品量是因为你要进一步处理氧化石墨烯的话,那么在分离提纯氧化石墨烯的时候很麻烦。我当时做的 ...

嗯,谢谢你,我现在也打算缩小药品量试试
为了美好未来加油!
39楼2012-10-11 21:13:52
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xuzhen199

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照hummers方法,需要预氧化插层
知识是知识,人格是人格
2楼2012-10-08 22:46:40
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古月冰川

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也是用Hummers法制备的。
3楼2012-10-08 23:13:52
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feifei2890

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuzhen199 at 2012-10-08 22:46:40
按照hummers方法,需要预氧化插层

我看很多文献都没有这一步啊,修正的hummer法应该不用这一步吧
为了美好未来加油!
4楼2012-10-09 00:10:47
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