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feifei2890木虫 (正式写手)
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[求助]
氧化石墨制备问题
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| 大家好，氧化石墨烯制备新手一枚。做了三次预实验了，都没有达到预期的效果。实验步骤是这样的：1.锥形瓶中加入5g鳞片石墨和2.5gNaNO3，然后加入115ml浓硫酸，置于0°冰水浴中磁力搅拌；2.边搅拌边缓慢加入15gKMnO4，加完后继续反应2h；3.置于35°水浴中继续搅拌1h；4.缓慢加入230ml蒸馏水，加完后水浴温度上升至100°，继续反应3h；5.加入500ml蒸馏水和15mlH2O2。这是第一次的实验步骤，反应后黑黄色固体沉到烧杯底部了，上面是黄色溶液。我感觉反应不完全，觉得是KMnO4加少了，于是第二次实验在第二步的时候加了30g，但是在做第四步的时候，我是直接把从35°中取出的反应容器放在了100°的水浴中了，这个时候加水反应相当猛烈，反应液冒烟冒火了，估计是温度太高了，所以实验很失败，溶液完全是黑色的，估计全部碳化了。昨天又做了第三次实验，第二步是加了30gKMnO4，后面的步骤按第一次的实验进行的，本来觉得应该能制出来，但是反映结束后发现还是不行，反应液仍旧是黑色的，并且固体貌似都漂浮在溶液表面上，不知道咋回事。希望高手能给解答，谢谢！ |
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404942449
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那就想办法在研磨小一点，当时我就是因为石墨的问题而纠结了好久（主要是自己磨得大小不均匀每次反应完上面带点黄绿色下面就是黑色沉淀）。后来买了新的石墨烯尺寸小于30um一下就做出来了。 |
feifei289033楼2012-10-10 22:28:28
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4楼2012-10-09 00:10:47
