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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 制备成型 » 材料制备方法的研究。。。。
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mxl10000

木虫 (正式写手)

[交流] 材料制备方法的研究。。。。

想和大家讨论下材料制备方法，我现在在用溶胶-凝胶法制备样品，想在一个金属氧化物的基础上在其中少量参杂另一种金属，想让后者能够进入前者晶胞内形成固溶体（间隙或是置换）。我应该怎么改进方法？或是什么制备方法有这种可能性做到这点。想和大家讨论下。。谢谢了。。。。
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1楼 2012-10-08 20:40:17
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flyxu at 2012-10-08 21:08:53

呵呵 有什么想法可以写下来。。真心请教！
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3楼2012-10-09 09:17:32
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yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
置入，嫁接，混熔，渗透等一些方法是不是可以试一试啊？
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mxl10000
4楼2012-10-09 13:14:05
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yu28877

木虫 (职业作家)
zhichi支持学习
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5楼2012-10-09 13:56:13
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qlrsmart

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶胶-凝胶法接热处理。温度可以尝试。应该比固相法低
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6楼2012-10-09 14:45:07
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mxl10000

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yeyu4417 at 2012-10-09 13:14:05
置入，嫁接，混熔，渗透等一些方法是不是可以试一试啊？

谢谢 你说的这些方法有具体的介绍吗？我没有听过和用过此类方法。。真心感谢你
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7楼2012-10-10 09:06:20
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qlrsmart at 2012-10-09 14:45:07
溶胶-凝胶法接热处理。温度可以尝试。应该比固相法低

我现在用的就是溶胶-凝胶法，然后接热处理的。但是效果好像不太明显，有杂相。。请问你是不是分散剂的用法或是种类需要改进的。我现在用的是柠檬酸。。
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9楼2012-10-10 09:08:50
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qlrsmart

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by mxl10000 at 2012-10-10 09:08:50
我现在用的就是溶胶-凝胶法，然后接热处理的。但是效果好像不太明显，有杂相。。请问你是不是分散剂的用法或是种类需要改进的。我现在用的是柠檬酸。。...

我的也是柠檬酸。你说的杂相是什么啊？是不是温度低了造成的？
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10楼2012-10-10 09:24:00
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zl-usjl

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶胶凝胶作为一种湿化学合成方法，是非常“强大”的。

但是其至今没有解决的问题是，仍然没有一种理论能够，比较好的解释整个过程。而且这个方法一个特点就是影响因素非常非常多，不可控因素很多。


所以，sol-gel比较靠经验，纯手工技术活，重复性差，尤其指不同人做的重复性差。

如果想入手，可以从使用不同的sol入手，研究不同添加剂对制成粉体形貌影响，进而对陶瓷制成影响。

PS:成相什么的真的非常初步，陶瓷成相只是第一步，往往性能决定性是初始粉体的参数，比如形貌，粒径，团聚程度。
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mxl10000
11楼2012-10-10 10:00:12
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yuanzilee23

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果是单一氧化物的话直接在配制溶液的时候加入想引入金属的盐类，然后制备胶体，煅烧工艺再优化下，另外可以加入其它的如尿素等
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mxl10000
12楼2012-10-10 10:16:41
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guxue

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
直接采用可溶性盐，在溶胶－凝胶制备过程中加入即可。这和固相法是相同的。
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13楼2012-10-10 10:54:38
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by qlrsmart at 2012-10-10 09:24:00
我的也是柠檬酸。你说的杂相是什么啊？是不是温度低了造成的？...

打个比方啊，我想做在CuO里参杂另外一种金属氧化物MO，我想让这种氧化物和CuO形成固溶体（CuO-MO)，然后不会破坏CuO的晶格结构。。。  在XRD中MO就会单独为一种相出来。。所以。。。。。。
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14楼2012-10-10 11:24:38
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mxl10000

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by zl-usjl at 2012-10-10 10:00:12
溶胶凝胶作为一种湿化学合成方法，是非常“强大”的。

但是其至今没有解决的问题是，仍然没有一种理论能够，比较好的解释整个过程。而且这个方法一个特点就是影响因素非常非常多，不可控因素很多。


所以，s ...

这个，谢谢你的回复。。打个比方，我想做在CuO里参杂另外一种金属氧化物MO，我想让这种氧化物和CuO形成固溶体（CuO-MO)，然后不会破坏CuO的晶格结构。。。  在XRD中MO就会单独为一种相出来。。这样有解决方法吗？
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15楼2012-10-10 11:32:45
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mxl10000

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by yuanzilee23 at 2012-10-10 10:16:41
如果是单一氧化物的话直接在配制溶液的时候加入想引入金属的盐类，然后制备胶体，煅烧工艺再优化下，另外可以加入其它的如尿素等

您指的单一的氧化物是什么意思？ 煅烧工艺在您看来可分为几方面？尿素的作用是什么？
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16楼2012-10-10 11:34:21
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by guxue at 2012-10-10 10:54:38
直接采用可溶性盐，在溶胶－凝胶制备过程中加入即可。这和固相法是相同的。

谢谢你的回复，能否具体点的
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17楼2012-10-10 11:34:57
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请叫我小马哥

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个要看你是什么样的金属材料了，我是通过室温固相法做的，化学共沉淀法也试过。先合成草酸盐前驱体然后加热分解，
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18楼2012-10-11 08:31:34
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 请叫我小马哥 at 2012-10-11 08:31:34
这个要看你是什么样的金属材料了，我是通过室温固相法做的，化学共沉淀法也试过。先合成草酸盐前驱体然后加热分解，

我的是贵金属和稀有金属两种金属。。
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19楼2012-10-11 14:15:14
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yeyu4417

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by mxl10000 at 2012-10-10 09:06:20
谢谢 你说的这些方法有具体的介绍吗？我没有听过和用过此类方法。。真心感谢你...

置入，嫁接比较适合S-G，在形成溶胶的时候，加入你所需要的金属离子；混熔比较适合熔点相近的金属；渗透是固体金属表面通过条件控制，进行另外金属离子或原子的渗透。具体的可以参考北京科技大学吴学群的钢铁渗锌的技术。
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20楼2012-10-12 12:47:45
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zl-usjl

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mxl10000: 金币+5, 对我太有用了 2012-10-13 21:57:17
引用回帖:
14楼: Originally posted by mxl10000 at 2012-10-10 11:24:38
打个比方啊，我想做在CuO里参杂另外一种金属氧化物MO，我想让这种氧化物和CuO形成固溶体（CuO-MO)，然后不会破坏CuO的晶格结构。。。  在XRD中MO就会单独为一种相出来。。所以。。。。。。...

这里有一些概念必须明确：
1 固溶体。 我觉得固溶体概念广泛，固溶体有可能是混合物，有可能是固定组成的纯净物。作为纯净物，会有可能区别于原来两种单一的物质的晶格结构。

2. 掺杂。掺杂有很多种，金属氧化物大部分都是离子型的，金属离子会以什么位置存在，替换，间隙都有可能。

3.
XRD更可能是发现峰的偏移而不是观察到固溶物原来的峰。固溶物原来的峰出现很可能是没有固溶进去。

举例子：我做ZrO2的，用Y2O3固溶进入氧化锆。在Y2O3的含量8%的时候，称为8YSZ，这个时候，XRD打出来的是纯的立方相，不会有Y2O3的峰。

个人认识，所见有限，供参考。
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21楼2012-10-12 17:07:58
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zl-usjl at 2012-10-12 17:07:58
这里有一些概念必须明确：
1 固溶体。 我觉得固溶体概念广泛，固溶体有可能是混合物，有可能是固定组成的纯净物。作为纯净物，会有可能区别于原来两种单一的物质的晶格结构。

2. 掺杂。掺杂有很多种，金属氧化 ...

能好，首先感谢你的回复。。你的例子对我来说很有帮助。我本身知道二氧化锆有三种晶型。。我有问题向你请教：
1、你打出来的立方型的是ZrO2吗？因为我所了解的立方型ZrO2的稳定温度至少要在2300摄氏度以上。。
2、在你参杂进去Y2O3的时候，显示出来的XRD图谱是不是只是本身纯的ZrO2的峰，且发生了偏移？
3、我做的是萤石结构的CeO2，想用一种方法把RuO2给固溶进去，只显示CeO2的立方相。但是最近打出来的XRD不太会分析。你能不能帮我看一看？是不是我参杂的Ru多了。。
4、你是怎么做到把Y参杂到ZrO2里面的？
谢谢，感激不尽。。

CeO2里参杂的Ru
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22楼2012-10-13 22:11:38
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by yeyu4417 at 2012-10-12 12:47:45
置入，嫁接比较适合S-G，在形成溶胶的时候，加入你所需要的金属离子；混熔比较适合熔点相近的金属；渗透是固体金属表面通过条件控制，进行另外金属离子或原子的渗透。具体的可以参考北京科技大学吴学群的钢铁渗锌的 ...

谢谢你的回复，我打算做粉末。。。但是总是有杂项。。
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23楼2012-10-13 22:14:02
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mxl10000

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zl-usjl at 2012-10-12 17:07:58
这里有一些概念必须明确：
1 固溶体。 我觉得固溶体概念广泛，固溶体有可能是混合物，有可能是固定组成的纯净物。作为纯净物，会有可能区别于原来两种单一的物质的晶格结构。

2. 掺杂。掺杂有很多种，金属氧化 ...

可不可以向你请教，你在做氧化锆的时候有没有加高压？
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24楼2012-10-15 14:39:31
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zl-usjl

金虫 (小有名气)
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23楼: Originally posted by mxl10000 at 2012-10-13 22:14:02
谢谢你的回复，我打算做粉末。。。但是总是有杂项。。...

没有。
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25楼2012-10-19 10:54:58
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flyxu2楼
2012-10-08 21:08   回复  
mxl100008楼
2012-10-10 09:06   回复  
引用回帖:
5楼: Originally posted by yu28877 at 2012-10-09 13:56:13 zhichi支持学习

奔流26楼
2012-11-02 12:37   回复  
mxl1000027楼
2012-11-03 13:02   回复  
引用回帖:
26楼: Originally posted by 奔流 at 2012-11-02 12:37:08

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